חדשות - הכנה ותכונות של הידרוקסיפרופיל מתיל -סלולוזה

Hydroxypropyl Methylcellulose(HPMC) הוא חומר פולימר טבעי עם משאבים בשפע, מתחדש ומסיסות מים טובה ותכונות יוצרות סרטים. זהו חומר גלם אידיאלי להכנת סרטי אריזה מסיסים במים.

סרט אריזה מסיס במים הוא סוג חדש של חומר אריזה ירוק, שזכה לתשומת לב נרחבת באירופה ובארצות הברית ובמדינות אחרות. זה לא רק בטוח ונוח לשימוש, אלא גם פותר את הבעיה של סילוק פסולת אריזות. נכון לעכשיו, סרטים מסיסים במים משתמשים בעיקר בחומרים מבוססי נפט כמו אלכוהול פוליוויניל ותחמוצת פוליאתילן כחומרי גלם. נפט הוא משאב שאינו מתחדש, ושימוש בקנה מידה גדול יגרום למחסור במשאבים. ישנם גם סרטים מסיסים במים המשתמשים בחומרים טבעיים כמו עמילן וחלבון כחומרי גלם, אך לסרטים מסיסים במים יש תכונות מכניות ירודות. במאמר זה הוכן סוג חדש של סרט אריזה מסיס במים על ידי פתרונות שיטת יצירת סרטים באמצעות הידרוקסיפרופיל מתיל-סלולוזה כחומר גלם. נדונו ההשפעות של ריכוז של נוזל נוזל ויוצרת סרטים ויוצרת סרטים על חוזק המתיחה, התארכות בהפסקה, העברת אור ומסיסות מים של סרטי אריזה מסיסים במים של HPMC. גליצרול, סורביטול וגלוטארלדהיד שימשו עוד יותר את הביצועים של סרט אריזה מסיס במים HPMC. לבסוף, על מנת להרחיב את היישום של סרט אריזה מסיס במים HPMC באריזת מזון, נוגד חמצון עלה במבוק (AOB) שימש לשיפור התכונות הנוגדות חמצון של סרט אריזה מסיס מים HPMC. הממצאים העיקריים הם כדלקמן:

(1) עם עליית ריכוז HPMC, חוזק המתיחה וההארכה בהפסקה של סרטי HPMC גדלו, ואילו העברת האור פחתה. כאשר ריכוז ה- HPMC הוא 5% והטמפרטורה היוצרת הסרט היא 50 מעלות צלזיוס, המאפיינים המקיפים של סרט HPMC טובים יותר. נכון לעכשיו, חוזק המתיחה הוא בערך 116MPa, ההתארכות בהפסקה היא כ- 31%, העברת האור היא 90%, וזמן התנצלות המים הוא 55 דקות.

(2) הפלסטייזרים גליצרול וסורביטול שיפרו את התכונות המכניות של סרטי HPMC, מה שהגדיל משמעותית את התארכותם בהפסקה. כאשר התוכן של גליצרול הוא בין 0.05%ל 0.25%, ההשפעה היא הטובה ביותר, וההארכה בהפסקה של סרט האריזה המסיס במים HPMC מגיעה לכ- 50%; כאשר תוכן הסורביטול הוא 0.15%, ההתארכות בהפסקה עולה ל 45% לערך. לאחר שונו סרט האריזה המסיס במים HPMC עם גליצרול וסורביטול, חוזק המתיחה והתכונות האופטיות פחתו, אך הירידה לא הייתה משמעותית.

(3) ספקטרוסקופיה אינפרא אדום (FTIR) של סרט האריזה המסיס המסיס של HPMC הגלוטארלדהיד הראה כי גלוטארלדהיד צולב עם הסרט, והפחית את פמות המים של סרט האריזה המסיסה במים HPMC. כאשר תוספת של גלוטארלדהיד הייתה 0.25%, התכונות המכניות והתכונות האופטיות של הסרטים הגיעו לאופטימום. כאשר תוספת של גלוטארלדהיד הייתה 0.44%, הגיע הזמן המתנודד במים 135 דקות.

(4) הוספת כמות מתאימה של AOB לפתרון האריזה המסיסה במים HPMC פתרון של סרטי סרטים יכול לשפר את המאפיינים הנוגדי החמצון של הסרט. כאשר נוספה 0.03% AOB, לסרט AOB/HPMC היה שיעור ניקוי של כ 89% לרדיקלים חופשיים של DPPH, והיעילות המפוארת הייתה הטובה ביותר, שהייתה גבוהה 61% מזו של סרט HPMC ללא AOB, וגם את מסיסות המים שיפרו באופן משמעותי.

מילות מפתח: סרט אריזה מסיס במים; Hydroxypropyl Methylcellulose; פלסטייזר; סוכן קישור חוצה; נוגד חמצון.

תוֹכֶן הָעִניָנִים

תַקצִיר…………………………………………. ……………………………………………………………………………………………………………

תקציר ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………

תוֹכֶן הָעִניָנִים…………………………………………. ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………

פרק ראשון מבוא ………………………………………………. ……………………………………………………………………… ..1

1.1 מים- סרט מסיס …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….

1.1.1 פוליוויניל אלכוהול (PVA) סרט מסיס במים ………………………………………………………………………

1.1.2 פוליאתילן תחמוצת (PEO) סרט מסיס במים ……………………………………………………………… ..2

1.1.3 סרטים מסיסים במים מבוסס מים …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… .2

1.1.4 סרטים מסיסים במים מבוססי חלבון …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… .2

1.2 Hydroxypropyl Methylcellulose ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………

1.22

1.3 שינוי פלסטליזציה של סרט הידרוקסיפרופיל מתיל -סלולוזה …………………………………… ..4

1.4 שינוי קישור צולב של סרט Hydroxypropyl Methylcellulose …………………………………… .5

1.5 תכונות נוגדות חמצון של סרט Hydroxypropyl Methylcellulose …………………………………………. 5

1.6 הצעת הנושא ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… שת, הנושא. ……………………………………………… .7

1.7 תוכן מחקר …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………

פרק 2 הכנה ותכונות של סרט אריזה מסיס מים הידרוקסיפרופיל מתיל תאית.

2.1 מבוא ………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………. 8

2.2 קטע ניסיוני …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………. ……………………………………………… .8

2.2.1 חומרים ומכשירים ניסיוניים ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… ש, מכשירים ניסויים …………………………………………………………………………………… ……… ..8

2.2.2 הכנת דגימות ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………

2.2.3 אפיון ובדיקת ביצועים ……………………………………………… .. ………………………… .9

2.2.4 עיבוד נתונים …………………………………………………. ………………………………………………………………………… 10

2.3 תוצאות ודיון ………………………………………………………………………………………………………………………… 10

2.33 10

2.33

2.4 סיכום פרק …………………………………………………………………………………………………… .. 16

פרק 3 השפעות של פלסטייזרים על סרטי אריזה מסיסים במים HPMC ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………

3.1 מבוא …………………………………………………………………………………………………………………………………… 17 ...

3.2 קטע ניסיוני ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………

3.2.1 חומרים ומכשירים ניסיוניים …………………………………………………………………………………… 17 17

3.2.2 הכנת דגימות …………………………………………………………………………………… 18

3.2.3 אפיון ובדיקת ביצועים ……………………………………………… .. ……………………… .18

3.2.4 עיבוד נתונים …………………………………………………………………………………………………………………………………. …………………………………………… ..19

3.3 תוצאות ודיון ……………………………………………………………………………………………………

3.33

3.3.5 השפעת גליצרול וסורביטול על מסיסות המים של סרטי HPMC ………. 23

3.4 סיכום פרק ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………

פרק 4 השפעות של סוכני קישור בין סרטי אריזה מסיסים במים HPMC ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………

4.1 מבוא …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………. 25

4.2 קטע ניסיוני …………………………………………………………………………………………………………… 25 ...

4.2.1 חומרים ומכשירים ניסיוניים ……………………………………………………………… 25

4.2.2 הכנת דגימה ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………

4.2.3 אפיון ובדיקת ביצועים ……………………………………………… .. ………… .26

4.2.4 עיבוד נתונים ………………………………………………………………………………. …………………………………………… ..26

4.3 תוצאות ודיון ………………………………………………………………………………………………………………… 27

4.3.1 ספקטרום ספיגת אינפרא אדום של סרטים דקים של גלוטארלדהיד-קישורים HPMC …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… שת,

4.3.2 דפוסי XRD של סרטים דקים של Glutaraldehyde מקושרים HPMC …………………………… ..27

4.3.3 ההשפעה של גלוטארלדהיד על מסיסות המים של סרטי HPMC …………………… ..28

4.3.4 ההשפעה של גלוטארלדהיד על התכונות המכניות של סרטים דקים של HPMC ... 29

4.3.5 ההשפעה של גלוטארלדהיד על התכונות האופטיות של סרטי HPMC …………………… 29

4.4 סיכום פרק …………………………………………………………………………………………………… .. 30

פרק 5 נוגד חמצון טבעי HPMC סרט אריזה מסיס מים ……………………………… ..31

5.1 מבוא ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………

5.2 קטע ניסיוני …………………………………………………………………………………………………………………………

5.2.1 חומרים ניסיוניים ומכשירים ניסיוניים ………………………………………………………

5.2.2 הכנת דגימה ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………

5.2.3 אפיון ובדיקת ביצועים ……………………………………………… .. …………………………

5.2.4 עיבוד נתונים ……………………………………………………………………………………………………………………………………. …………………………………………………………………

5.3 תוצאות וניתוח ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… .33

5.3.1 ניתוח FT-IR ……………………………………………………………………………………………………………………………

5.3.2 ניתוח XRD ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….

5.3.3 תכונות נוגדות חמצון ………………………………………………………………………………………………………………

5.3.4 מסיסות מים …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… .35

5.3.5 תכונות מכניות ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………

5.3.6 ביצועים אופטיים …………………………………………………………………………………………………………

5.4 סיכום פרק ………………………………………………………………………………………………………………………… .37

פרק 6 מסקנה ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………. ………………………………………… ..39

הפניות ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… 40

תפוקות מחקר במהלך לימודי תארים …………………………………………………………………………………… ..44

תוקפות ……………………………………………………………………………………………………………………………… .46

פרק ראשון מבוא

כחומר אריזה ירוק חדשני, סרט אריזה מסיס במים נעשה שימוש נרחב באריזה של מוצרים שונים במדינות זרות (כמו ארצות הברית, יפן, צרפת וכו ') [1]. סרט מסיס במים, כפי שמשתמע מהשם, הוא סרט פלסטיק שניתן להמיס במים. הוא עשוי מחומרים פולימריים מסיסים במים שיכולים להתמוסס במים ומוכנים בתהליך ספציפי ליצירת סרטים. בשל תכונותיו המיוחדות, זה מתאים מאוד לאנשים לארוז. לפיכך, יותר ויותר חוקרים החלו לשים לב לדרישות הגנת הסביבה והנוחות [2].

1.1 סרט מסיס במים

נכון לעכשיו, סרטים מסיסים במים הם בעיקר סרטים מסיסים במים המשתמשים בחומרים מבוססי נפט כמו אלכוהול פוליוויניל ותחמוצת פוליאתילן כחומרי גלם, וסרטים מסיסים במים באמצעות חומרים טבעיים כמו עמילן וחלבון כחומרי גלם.

1.1.1 אלכוהול פוליוויניל (PVA) סרט מסיס במים

נכון לעכשיו, הסרטים המסיסים במים הנפוצים ביותר בעולם הם בעיקר סרטי PVA מסיסים במים. PVA הוא פולימר ויניל שיכול לשמש על ידי חיידקים כמקור פחמן ומקור אנרגיה, וניתן לפרק אותו תחת פעולת חיידקים ואנזימים [3]], השייכים לסוג של חומר פולימר מתקדם עם מחיר נמוך, עמידות בפני שמן מצוין, עמידות לממיס ותכונות מחסום גז [4]. לסרט PVA יש תכונות מכניות טובות, יכולת הסתגלות חזקה והגנה על הסביבה טובה. הוא היה בשימוש נרחב ובעל מידה גבוהה של מסחור. זהו ללא ספק הסרט הנפוץ ביותר והסרט האריזה המסיס במים הגדול ביותר בשוק [5]. ל- PVA יש השפלה טובה וניתן להתפרק על ידי מיקרואורגניזמים לייצור CO2 ו- H2O באדמה [6]. מרבית המחקר על סרטים מסיסים במים כעת הוא לשנות ולמזג אותם כדי להשיג סרטים מסיסים טובים יותר במים. ג'או לינלין, שיונג האנגו [7] בחן את הכנת סרט אריזה מסיס במים עם PVA כחומר הגלם העיקרי, וקבע את יחס המסה האופטימלי על ידי ניסוי אורתוגונאלי: עמילן מחומצן (O-ST) 20%, ג'לטין 5%, גליצרול 16%, נתרן דודציל סולפט (SDS) 4%. לאחר ייבוש מיקרוגל של הסרט המתקבל, הזמן המסיס במים במים בטמפרטורת החדר הוא 101s.

אם לשפוט על פי מצב המחקר הנוכחי, סרט PVA נמצא בשימוש נרחב, עלות נמוכה ומצוין בנכסים שונים. זהו חומר האריזה המסיס במים המושלם ביותר כרגע. עם זאת, כחומר מבוסס נפט, PVA הוא משאב שאינו מתחדש, ותהליך הייצור של חומרי הגלם שלו עשוי להיות מזוהם. למרות שארצות הברית, יפן ומדינות אחרות רשמו אותה כחומר שאינו רעיל, בטיחותה עדיין פתוחה לשאלה. גם שאיפה וגם בליעה מזיקים לגוף [8], ולא ניתן לכנות אותה כימיה ירוקה מוחלטת.

1.1.2 תחמוצת פוליאתילן (PEO) סרט מסיס במים

תחמוצת פוליאתילן, המכונה גם תחמוצת פוליאתילן, היא פולימר תרמופלסטי ומסיס במים שניתן לערבב עם מים בכל יחס בטמפרטורת החדר [9]. הנוסחה המבנית של תחמוצת הפוליאתילן היא H-(-OCH2CH2-) N-OH, והמסה המולקולרית היחסית שלה תשפיע על מבנהו. כאשר המשקל המולקולרי נמצא בטווח של 200 ~ 20000, הוא נקרא פוליאתילן גליקול (PEG), והמשקל המולקולרי גדול מ- 20,000 ניתן לכנות תחמוצת פוליאתילן (PEO) [10]. PEO היא אבקת גרגירים זרימה לבנה, שקל לעיבוד ולעצב אותה. בדרך כלל מוכנים סרטי PEO על ידי הוספת פלסטייזרים, מייצבים ומילוי לשרפים PEO באמצעות עיבוד תרמופלסטי [11].

סרט PEO הוא סרט מסיס במים עם מסיסות מים טובה כרגע, ותכונותיו המכניות הן גם טובות, אך ל- PEO יש תכונות יציבות יחסית, תנאי השפלה קשים יחסית, ותהליך השפלה איטית, שיש לו השפעה מסוימת על הסביבה, וניתן להשתמש ברוב תפקידיו העיקריים. אלטרנטיבה לסרט PVA [12]. בנוסף, ל- PEO יש גם רעילות מסוימת, ולכן לעיתים רחוקות היא משמשת באריזת מוצרים [13].

1.1.3 סרט מסיס על בסיס עמילן

עמילן הוא פולימר מולקולרי גבוה טבעי, ומולקולותיו מכילות מספר גדול של קבוצות הידרוקסיל, כך שיש אינטראקציה חזקה בין מולקולות עמילן, כך שקשה להמיס את העמילן, והתאימות של עמילן היא ירודה, והיא קשה לקיים אינטראקציה עם פולימרים אחרים. מעובדים יחד [14,15]. מסיסות המים של עמילן ענייה, ולוקח זמן רב להתנפח במים קרים, כך שמשתמשים לעתים קרובות עמילן שונה, כלומר עמילן מסיס במים, כדי להכין סרטים מסיסים במים. באופן כללי, עמילן משתנה כימית בשיטות כמו אסתר, אתריזציה, השתלת וקישור צולב כדי לשנות את המבנה המקורי של העמילן, ובכך משפר את ממיסת המים של עמילן [7,16].

הכניסו קשרי אתר לקבוצות עמילן באמצעים כימיים או השתמשו בחומרי חמצון חזקים כדי להרוס את המבנה המולקולרי המובנה של עמילן כדי להשיג עמילן שונה עם ביצועים טובים יותר [17], וכדי להשיג עמילן מסיס במים עם תכונות טובות יותר ליצירת סרטים. עם זאת, בטמפרטורה נמוכה, לסרט עמילן יש תכונות מכניות גרועות במיוחד ושקיפות לקויה, ולכן ברוב המקרים הוא צריך להיות מוכן על ידי מיזוג עם חומרים אחרים כמו PVA, וערך השימוש בפועל אינו גבוה.

1.1.4 דק המסיס על בסיס חלבון

חלבון הוא חומר מקרומולקולרי טבעי פעיל מבחינה ביולוגית הכלול בבעלי חיים וצמחים. מכיוון שרוב חומרי החלבון אינם מסיסים במים בטמפרטורת החדר, יש לפתור את המסיסות של חלבונים במים בטמפרטורת החדר כדי להכין סרטים מסיסים במים עם חלבונים כחומרים. על מנת לשפר את המסיסות של חלבונים, הם צריכים לשנות. שיטות שינוי כימיות נפוצות כוללות דהפטלמינציה, פתלואמומידציה, זרחן וכו '[18]; השפעת השינוי היא לשנות את מבנה הרקמות של החלבון, ובכך להגדיל את המסיסות, הג'לציה, הפונקציונליות כמו ספיגת מים ויציבות עונים על צרכי הייצור והעיבוד. ניתן לייצר סרטים מסיסים במים מבוססי חלבון על ידי שימוש בפסולת מוצרים חקלאית וצדונית כמו שערות של בעלי חיים כחומרי גלם, או על ידי התמחות בייצור צמחים בעלי חלבון גבוה להשגת חומרי גלם, ללא צורך בתעשייה פטרוכימית, והחומרים מתחדשים ומשפיעים פחות על הסביבה [19]. עם זאת, הסרטים המסיסים במים שהוכנו על ידי אותו חלבון כמו המטריצה הם בעלי תכונות מכניות ירודות ומסיסות מים נמוכה בטמפרטורה נמוכה או בטמפרטורת החדר, כך שטווח היישומים שלהם צר.

לסיכום, יש משמעות רבה לפתח חומר סרטי אריזה חדש, מתחדש ומסיס במים עם ביצועים מצוינים כדי לשפר את הליקויים של סרטים מסיסים במים.

Hydroxypropyl Methyl Cellulose (Hydroxypropyl Methyl Cellulose, HPMC בקיצור) הוא חומר פולימרי טבעי, לא רק עשיר במשאבים, אלא גם לא רעיל, לא מזיק, בעלות נמוכה, לא מתחרה עם אנשים על מזון, ומשאב מתחדש בשפע בטבע [20]]. יש לו מסיסות מים טובה ותכונות יוצרות סרטים, ויש לו את התנאים להכנת סרטי אריזה מסיסים במים.

1.2 Hydroxypropyl Methylcellulose

Hydroxypropyl Methyl Cellulose (Hydroxypropyl Methyl Cellulose, HPMC בקיצור), גם הוא מקוצר כהיפרומלוז, מתקבל מתאית טבעית באמצעות טיפול באלקליזציה, שינוי האתריזציה, תגובת נטרול ותהליכי כביסה וייבוש. נגזרת תאית מסיסה במים [21]. ל- Hydroxypropyl Methylcellulose יש את המאפיינים הבאים:

(1) מקורות שופעים ומתחדשים. חומר הגלם של Hydroxypropyl Methylcellulose הוא התא הטבעי השופע ביותר על כדור הארץ, השייך למשאבים מתחדשים אורגניים.

(2) ידידותי לסביבה ומתכלה. Hydroxypropyl Methylcellulose אינו רעיל ולא מזיק לגוף האדם וניתן להשתמש בו בתעשיות רפואה ותעשיות מזון.

(3) מגוון רחב של שימושים. כחומר פולימר מסיס במים, הידרוקסיפרופיל מתיל-סלולוזה יש מסיסות מים טובה, פיזור, עיבוי, שמירת מים ותכונות יוצרות סרטים, וניתן להשתמש בה באופן נרחב בחומרי בניין, טקסטיל וכו ', מזון, כימיקלים יומיים, ציפויים ואלקטרוניקה ושדות תעשייתיים אחרים [21].

1.2.1 מבנה של הידרוקסיפרופיל מתיל -סלולוזה

HPMC מתקבל מתאי טבעי לאחר האלקליזציה, וחלק מהפוליאהידרוקסיפרופיל שלה ומתיל מתאפלים עם תחמוצת פרופילן ומתיל כלוריד. תואר החלפת מתיל מסחרי כללי של HPMC נע בין 1.0 ל- 2.0, והתואר ההחלפה הממוצע של הידרוקסיפרופיל נע בין 0.1 ל 1.0. הנוסחה המולקולרית שלה מוצגת באיור 1.1 [22]

בשל קשירת המימן החזקה בין מקרומולקולות טבעיות תאיות, קשה להתמוסס במים. המסיסות של התאית המותאמת במים משופרת משמעותית מכיוון שקבוצות אתר מוכנסות לתאית תאית, מה השמיד את קשרי המימן בין מולקולות תאית ומגביר את המסיסות שלה במים [23]]. Hydroxypropyl Methylcellulose (HPMC) הוא אתר מעורב הידרוקסיאלקיל אלקייל טיפוסי [21], היחידה המבנית שלה D-glucopyranose מכילה methoxy (-och3), שיקוף של הידרוקסי, של Calloxytors athropes atholose the callocose, תיאום ותרומת של כל קבוצה. -[OCH2CH (CH3)] N OH הקבוצה ההידרוקסילית בסוף קבוצת N OH היא קבוצה פעילה, שיכולה להיות עוד אלקיילציה ולהידרוקסיאלקילציה, והשרשרת המסועפת ארוכה יותר, שיש לה השפעה פנימית מסוימת על שרשרת המקרומולקולרית; -איך 3 הוא קבוצה מכוסה קצה, אתר התגובה יופעל לאחר החלפה והוא שייך לקבוצה הידרופובית קצרת מובנה [21]. קבוצות ההידרוקסיל בשרשרת הענפים החדשה שנוספה וקבוצות ההידרוקסיל שנותרו על שאריות הגלוקוז יכולות להיות משנה על ידי הקבוצות לעיל, וכתוצאה מכך מבנים מורכבים במיוחד ותכונות מתכווננות בטווח אנרגיה מסוים [24].

1.2.2 מסיסות מים של Hydroxypropyl Methylcellulose

ל- Hydroxypropyl Methylcellulose יש הרבה תכונות מצוינות בגלל המבנה הייחודי שלו, שהבולט שבהם הוא מסיסות המים שלה. זה מתנפח לפיתרון קולואידי במים קרים, ולפתרון יש פעילות משטח מסוימת, שקיפות גבוהה וביצועים יציבים [21]. Hydroxypropyl Methylcellulose הוא למעשה אתר תאית המתקבל לאחר משתנה מתיל-סלולוזה על ידי אתריזציה של תחמוצת פרופילן, כך שעדיין יש לו את המאפיינים של מסיסות מים קרים וחוסר ממיסות מים חמים הדומים למתיל-סלולוז [21], ושיפול מסיסות המים במים. יש למקם מתיל תאית בטמפרטורה של 0 עד 5 מעלות צלזיוס למשך 20 עד 40 דקות כדי להשיג תמיסת מוצר עם שקיפות טובה וצמיגות יציבה [25]. הפיתרון של מוצר Hydroxypropyl Methylcellulose צריך להיות רק 20-25 מעלות צלזיוס כדי להשיג יציבות טובה ושקיפות טובה [25]. לדוגמה, ניתן להמסת בקלות את ההידרוקסיפרופיל מתיל-קלאולוזה (צורה גרגירית 0.2-0.5 מ"מ) במים בטמפרטורת החדר ללא קירור כאשר הצמיגות של 4% תמיסה מימית מגיעה ל -2000 סנטיפואיז ב 20 מעלות צלזיוס.

1.2.3 מאפיינים יוצרי סרטים של הידרוקסיפרופיל מתיל-סלולוזה

תמיסת Hydroxypropyl Methylcellulose היא בעלת תכונות מעולות ליצירת סרטים, שיכולות לספק תנאים טובים לציפוי של תכשירים תרופתיים. סרט הציפוי שנוצר על ידו הוא חסר צבע, חסר ריח, קשוח ושקוף [21].

יאן ינז'ונג [26] השתמש במבחן אורתוגונלי כדי לחקור את התכונות היוצרות את הסרטים של הידרוקסיפרופיל מתיל-סלולוזה. הקרנה בוצעה בשלוש רמות עם ריכוזים שונים וממסים שונים כגורמים. התוצאות הראו כי הוספת 10% הידרוקסיפרופיל מתיל-קלאולוזה לתמיסת אתנול של 50% הייתה בעלי התכונות הטובות ביותר ליצירת סרטים, ויכולה לשמש כחומר ליצירת סרטים לסרטי תרופות משחררים מתמשכים.

1.1 שינוי פלסטליזציה של סרט הידרוקסיפרופיל מתיל -סלולוזה

כמשאב מתחדש טבעי, הסרט שהוכן מתלולוזה כחומר גלם הוא בעל יציבות טובה ויכולת תהליכים, והוא מתכלה לאחר שהושלך, שאינו מזיק לסביבה. עם זאת, לסרטי תאית לא מתמודדים יש קשיחות לקויה, וניתן לשנות ולשנות את התאית.

[27] השתמשו ב- Triethyl Citrate ו- Acetyl Tetrabutyl Citrate כדי לפלוש ולשנות פרופונאט תאית תאית. התוצאות הראו כי ההתארכות בהפסקה של סרט הפרופונאט של התאית אצטט הוגדלה ב -36% ו -50% כאשר חלק המוני של טריאתיל ציטראט ואצטיל טטרבוטיל ציטראט היה 10%.

Luo Qiushui et al [28] חקרו את ההשפעות של פלסטייזרים גליצרול, חומצה סטארית וגלוקוז על התכונות המכניות של ממברנות מתיל -סלולוזה. התוצאות הראו כי שיעור ההתארכות של קרום מתיל תאית היה טוב יותר כאשר תכולת הגליצרול הייתה 1.5%, ויחס ההתארכות של קרום מתיל תאית היה טוב יותר כאשר תכולת התוספת של גלוקוז וחומצה סטארית הייתה 0.5%.

גליצרול הוא נוזל חסר צבע, מתוק, ברור וצמיג עם טעם מתוק חם, הידוע בכינויו גליצרין. מתאים לניתוח של פתרונות מימיים, מרככים, פלסטייזרים וכו '. ניתן להמיס אותו עם מים בכל חלק, ותמיסת גליצרול ריכוז נמוך יכולה לשמש כשמן סיכה כדי לחות את העור. סורביטול, אבקה היגרוסקופית לבנה או אבקה גבישית, פתיתים או גרגירים, ללא ריח. יש לו פונקציות של ספיגת לחות ושמירת מים. הוספת מעט בייצור של מסטיק וממתקים לעיסה יכולה לשמור על המזון רך, לשפר את הארגון ולהפחית את ההתקשות ולמלא את תפקיד החול. גליצרול וסורביטול הם שניהם חומרים מסיסים במים, אותם ניתן לערבב עם אתרי תאית מסיסים במים [23]. הם יכולים לשמש כפלסטייזרים לתאית. לאחר הוספת, הם יכולים לשפר את הגמישות וההארכה בהפסקה של סרטי התאית. [29]. באופן כללי, ריכוז התמיסה הוא 2-5%, וכמות הפלסטייזר היא 10-20% מהאתר התאית. אם תוכן הפלסטייזר גבוה מדי, תופעת ההצטמקות של התייבשות קולואיד תתרחש בטמפרטורה גבוהה [30].

1.2 שינוי קישורי של סרט הידרוקסיפרופיל מתיל -קלאולוזה

לסרט המסיס במים יש מסיסות מים טובה, אך הוא לא צפוי להתמוסס במהירות כאשר משתמשים בו במקרים מסוימים, כמו שקיות אריזת זרעים. הזרעים עטופים בסרט מסיס במים, שיכול להגדיל את קצב ההישרדות של הזרעים. בשלב זה, על מנת להגן על הזרעים, לא צפוי שהסרט יתמוסס במהירות, אך הסרט צריך לראשונה לשחק השפעה מסוימת בשמירה על המים על הזרעים. לכן יש צורך להאריך את זמן מסיס המים של הסרט. [21].

הסיבה לכך שההידרוקסיפרופיל מתיל-קלולולוזה יש מסיסות מים טובה היא שיש מספר גדול של קבוצות הידרוקסיל במבנה המולקולרי שלה, וקבוצות הידרוקסיל אלה יכולות לעבור תגובה קישור בין קישור עם אלדההי כדי לגרום לקבוצות הידרופיליות של הידרופילוס, הפחתת מסיסות המים של סרט ההידרוקסיפרופיל מתיל-סלולוזה, והתגובה המקשרת בין קבוצות הידרוקסיל לאלדהידים תייצר קשרים כימיים רבים, שיכולים גם לשפר את התכונות המכניות של הסרט במידה מסוימת. האלדהידים מקושרים עם הידרוקסיפרופיל מתיל-סלולוזה כוללים גלוטארלדהיד, גליוקסל, פורמלדהיד וכו '. ביניהם, גלוטארלדהיד יש שתי קבוצות אלדהיד, והתגובה הקישור בין הקישור, וגלגלדהיד היא מתפרקת לרוב. זה יחסית בטוח, ולכן גלוטרלדהיד משמש בדרך כלל כחומר הקישור בין אתרים. כמות הסוג הזה של חומר קישור חוצה בתמיסה היא בדרך כלל 7 עד 10% ממשקל האתר. טמפרטורת הטיפול היא בערך 0 עד 30 מעלות צלזיוס, והזמן הוא 1 ~ 120 דקות [31]. יש לבצע את התגובה המקשרת בין חוצה בתנאים חומציים. ראשית, חומצה חזקה אורגנית או חומצה קרבוקסילית אורגנית מתווספת לתמיסה כדי להתאים את ה- pH של התמיסה לכ -4-6, ואז מתווספים אלדהידים לביצוע התגובה המקשרת בין [32]. חומצות המשמשות כוללות HCl, H2SO4, חומצה אצטית, חומצת לימון וכדומה. ניתן להוסיף את החומצה והאלדהיד בו זמנית כדי לגרום לתמיסה לבצע את התגובה המקשרת בין טווח החומציות הרצוי [33].

1.3 תכונות נוגדות חמצון של סרטי Hydroxypropyl Methylcellulose

Hydroxypropyl Methylcellulose עשיר במשאבים, קל ליצירת סרטים, ובעל השפעה טובה של שמירה על. כמשמר מזון, יש לו פוטנציאל פיתוח גדול [34-36].

Zhuang Rongyu [37] השתמש בהידרוקסיפרופיל מתיל -קלולוזה (HPMC) סרט אכיל, ציפתה אותו על עגבנייה ואז שמרו אותו בטמפרטורה של 20 מעלות צלזיוס למשך 18 יום כדי ללמוד את השפעתו על יציבות העגבניות והצבע. התוצאות מראות כי קשיות העגבנייה עם ציפוי HPMC גבוהה יותר מזו ללא ציפוי. כמו כן הוכח כי סרט אכיל HPMC יכול לעכב את שינוי הצבע של עגבניות מוורוד לאדום כאשר הוא מאוחסן ב 20 ℃.

[38] חקר את ההשפעות של טיפול בציפוי הידרוקסיפרופיל מתיל -קלאולוזה (HPMC) על האיכות, סינתזת האנתוציאנין ופעילות נוגדת חמצון של פרי המפרץ "ווז'ונג" במהלך אחסון קר. התוצאות הראו כי שופרו הביצועים נגד חמצון של Bayberry שטופלו בסרט HPMC, ושיעור הריקבון במהלך האחסון פחת, וההשפעה של 5% סרט HPMC הייתה הטובה ביותר.

וואנג קייקאי ואח '. [39] השתמשו בפירות "Wuzhong" Bayberry כחומר הבדיקה כדי לחקור את ההשפעה של ריבופלבין-מורכב הידרוקסיפרופיל מתיל-קלולוזה (HPMC) על התכונות האיכותיות והנוגדי חמצון של פרי המפרץ לאחר האחסון במהלך האחסון ב 1 ℃. השפעת הפעילות. התוצאות הראו כי פרי הבייברי המצופה HPMC-Riboflavin-Composite היה יעיל יותר מציפוי ריבופלבין או HPMC היחיד, מה שהפחית למעשה את קצב ההתפרקות של פרי הבייברי במהלך האחסון, ובכך מאריכים את תקופת האחסון של הפרי.

בשנים האחרונות, לאנשים יש דרישות גבוהות יותר ויותר לבטיחות המזון. חוקרים בבית ומחוצה לה העבירו בהדרגה את המיקוד המחקרי שלהם מתוספי מזון לחומרי אריזה. על ידי הוספת או ריסוס נוגדי חמצון לחומרי אריזה, הם יכולים להפחית את חמצון המזון. ההשפעה של קצב הריקבון [40]. נוגדי חמצון טבעיים היו מודאגים באופן נרחב בגלל בטיחותם הגבוהה וההשפעות הבריאותיות הטובות על גוף האדם [40,41].

נוגד חמצון של עלי במבוק (AOB בקיצור) הוא נוגד חמצון טבעי עם ניחוח במבוק טבעי ייחודי ומסיסות מים טובה. הוא נרשם בתקן הלאומי GB2760 ואושר על ידי משרד הבריאות כנוגד חמצון למזון טבעי. זה יכול לשמש גם כתוסף מזון למוצרי בשר, מוצרים מימיים ומזון נפוח [42].

סאן לינה וכו '[42] סקר את הרכיבים והמאפיינים העיקריים של נוגדי חמצון עלים במבוק והציג את היישום של נוגדי חמצון עלים במבוק במזון. הוספת 0.03% AOB למיונז טרי, האפקט הנוגד חמצון הוא הברור ביותר בשלב זה. בהשוואה לאותה כמות של נוגדי חמצון פוליפנול תה, השפעתו הנוגדת חמצון טובה יותר מזו של פוליפנולים של תה; הוספת 150% לבירה ב- Mg/L, תכונות הנוגדי חמצון ויציבות האחסון של בירה מוגדלים באופן משמעותי, ולבירה יש תאימות טובה עם גוף היין. תוך הבטחת האיכות המקורית של גוף היין, היא גם מגדילה את הארומה ואת הטעם הרך של עלי הבמבוק [43].

לסיכום, ל- Hydroxypropyl Methylcellulose יש תכונות טובות ליצירת סרטים וביצועים מצוינים. זהו גם חומר ירוק ומתכלל, שיכול לשמש כסרט אריזה בתחום האריזה [44-48]. גליצרול וסורביטול הם שניהם פלסטייזרים מסיסים במים. הוספת גליצרול או סורביטול לפיתרון היוצרת סרטים של התאית יכולה לשפר את הקשיחות של הסרט ההידרוקסיפרופיל מתיל-סלולוזה, ובכך להגדיל את התארכותה בהפסקה של הסרט [49-51]. גלוטארלדהיד הוא חומר חיטוי נפוץ. בהשוואה לאלדהידים אחרים, היא בטוחה יחסית, ויש לה קבוצת Dialdehyde במולקולה, ומהירות הקישור החוצה מהירה יחסית. זה יכול לשמש כשינוי קישור בין קישור בין סרט הידרוקסיפרופיל מתיל-סלולוזה. זה יכול להתאים את מסיסות המים של הסרט, כך שניתן להשתמש בסרט בהזדמנויות רבות יותר [52-55]. הוספת נוגדי חמצון עלים במבוק לסרט הידרוקסיפרופיל מתיל -סלולוזה כדי לשפר את התכונות הנוגדות חמצון של סרט הידרוקסיפרופיל מתיל -קלולוזה ולהרחיב את היישום שלו באריזת מזון.

1.4 הצעת הנושא

ממצב המחקר הנוכחי, סרטים מסיסים במים מורכבים בעיקר מסרטי PVA, סרטי PEO, סרטים מבוססי עמילן ומסיסים במים. כחומר מבוסס נפט, PVA ו- PEO הם משאבים שאינם מתחדשים, ותהליך הייצור של חומרי הגלם שלהם עשוי להיות מזוהם. למרות שארצות הברית, יפן ומדינות אחרות רשמו אותה כחומר שאינו רעיל, בטיחותה עדיין פתוחה לשאלה. גם שאיפה וגם בליעה מזיקים לגוף [8], ולא ניתן לכנות אותה כימיה ירוקה מוחלטת. תהליך הייצור של חומרים מסיסים במים מבוססי עמילן וחלבון אינו מזיק בעיקרון והמוצר בטוח, אך יש להם חסרונות של היווצרות סרטים קשה, התארכות נמוכה ושבירה קלה. לכן, ברוב המקרים, הם צריכים להיות מוכנים על ידי מיזוג עם חומרים אחרים כמו PVA. ערך השימוש אינו גבוה. לפיכך, יש משמעות רבה לפתח חומר סרטי אריזה חדש, מתחדש, מסיס במים עם ביצועים מצוינים כדי לשפר את הפגמים בסרט המסיס הנוכחי.

Hydroxypropyl Methylcellulose הוא חומר פולימר טבעי, שאינו רק עשיר במשאבים, אלא גם מתחדש. יש לו מסיסות מים טובה ותכונות יוצרות סרטים, ויש לו את התנאים להכנת סרטי אריזה מסיסים במים. לפיכך, מאמר זה מתכוון להכין סוג חדש של סרט אריזה מסיס במים עם הידרוקסיפרופיל מתיל-סלולוזה כחומר גלם, ומייעל באופן שיטתי באופן שיטתי את תנאי ההכנה ויחסו, ולהוסיף פלסטייזרים מתאימים (גליצרול וסורביטול). ), חומר קישור צולב (Glutaraldehyde), נוגד חמצון (נוגד חמצון עלים במבוק), ושיפור תכונותיהם, על מנת להכין קבוצת הידרוקסיפרופיל עם תכונות מקיפות יותר כמו תכונות מכניות, תכונות אופטיות, מסיסות מים ותכונות נוגדי חמצון. סרט אריזה מסיס במים מתילסולולוזה הוא בעל משמעות רבה ליישומו כחומר סרטי אריזה מסיס במים.

1.5 תוכן מחקר

תכולת המחקר היא כדלקמן:

1) סרט האריזה המסיס במים HPMC הוכן על ידי שיטת יצירת סרטים של פתרונות, ותכונות הסרט נותחו כדי לחקור את השפעת הריכוז של נוזלים יוצרים סרטים HPMC והטמפרטורה היוצרת את הסרט על הביצועים של סרט אריזה מסיס מים HPMC.

2) לחקור את ההשפעות של גליצרול וסורביטול פלסטייזרים על התכונות המכניות, מסיסות המים ותכונות האופטיות של סרטי אריזה מסיסים במים של HPMC.

3) לחקור את ההשפעה של חומר קישור חוצה גלוטרלדהיד על מסיסות המים, תכונות מכניות ותכונות אופטיות של סרטי אריזה מסיסים במים של HPMC.

4) הכנת סרט אריזה מסיס מים AOB/HPMC. נבדקו התנגדות החמצון, מסיסות המים, התכונות המכניות והתכונות האופטיות של סרטים דקים AOB/HPMC.

פרק 2 הכנה ותכונות של סרט אריזה מסיס מים הידרוקסיפרופיל מתיל תאית

2.1 מבוא

Hydroxypropyl Methylcellulose הוא נגזרת תאית טבעית. זה לא רעיל, לא בוזם, מתחדש, יציב כימית, ובעל מסיסות מים ותכונות יוצרות סרטים. זהו חומר סרטי אריזה מסיס במים.

פרק זה ישתמש בהידרוקסיפרופיל מתיל-קלולולוזה כחומר גלם כדי להכין תמיסת מתיל-סלולוזה של הידרוקסיפרופיל עם חלק מסה של 2% עד 6%, להכין סרט אריזה מסיסים במים על ידי שיטת יציקת פתרונות, ויחקר את ההשפעות הנוזליות המייצרות סרטים של ריכוז וטמפרטורת יצירת סרטים על סרטי מכניים, מכניים, אופטיים ותכונות מים. המאפיינים הגבישיים של הסרט התאפיינו על ידי דיפרקציה של רנטגן, וחוזק המתיחה, התארכות בהפסקה, העברת אור ואובך של סרט האריזה המסיסים למים הידרוקסיפרופיל מתילולולוזה על ידי בדיקת מבדיקות מים ומסיסות מים ומסיסות מים.

2.2 מחלקת ניסוי

2.2.1 חומרים ומכשירים ניסיוניים

2.2.2 הכנת דגימה

1) שקילה: שקול כמות מסוימת של הידרוקסיפרופיל מתיל -סלולוזה עם איזון אלקטרוני.

2) פירוק: הוסיפו את ההידרוקסיפרופיל מתיל -סלולוזה המשוקל למים המוכנים, מערבבים בטמפרטורה רגילה ולחץ עד שהם מומסים לחלוטין, ואז נותנים לו לעמוד בפרק זמן מסוים (DefoAming) כדי להשיג ריכוז מסוים של הרכב. נוזל ממברנה. נוסח ב -2%, 3%, 4%, 5%ו 6%.

3) היווצרות סרטים: ① הכנת סרטים עם ריכוזים שונים המייצרים סרטים: הזרקו פתרונות יוצרי סרטים HPMC של ריכוזים שונים למנות פטרי זכוכית כדי להטיל סרטים, והניחו אותם בתנור ייבוש פיצוץ על 40 ~ 50 מעלות צלזיוס לייבוש ויוצרים סרטים. מוכנים סרט אריזה מסיס מים הידרוקסיפרופיל מתילסולולוזה עם עובי של 25-50 מיקרומטר, והסרט קלוף ומונח בתיבת ייבוש לשימוש. הכנת סרטים דקים בטמפרטורות שונות המייצרות סרטים (טמפרטורות במהלך ייבוש ויצירת סרטים): הזרקו את הפיתרון היוצר הסרטים עם ריכוז של 5% HPMC למנת פטרי זכוכית והטילו סרטים בטמפרטורות שונות (30 ~ 70 מעלות צלזיוס) הסרט התייבש בסרטי אוויר מאולץ. הוכן סרט האריזה המסיס למים הידרוקסיפרופיל מתילסולולוזה עם עובי של כ- 45 מיקרומטר, והסרט היה קלוף והונח בתיבת ייבוש לשימוש. סרט האריזה המסיס המים של הידרוקסיפרופיל מתילסולולוזה המוכן מכונה סרט HPMC בקיצור.

2.2.3 אפיון ומדידת ביצועים

2.2.3.1 ניתוח דיפרקציה של רנטגן רחב זווית (XRD)

דיפרקציה רנטגן רחבה בזווית (XRD) מנתחת את המצב הגבישי של חומר ברמה המולקולרית. לנחישות שימש את דיפרקטומטר הרנטגן מסוג ARL/XTRA המיוצר על ידי חברת Thermo ARL בשוויץ. תנאי מדידה: מקור הרנטגן היה קו CU-Kα המסונן ניקל (40KV, 40mA). זווית הסריקה היא בין 0 ° ל- 80 ° (2θ). מהירות סריקה 6 °/דקה.

2.2.3.2 תכונות מכניות

חוזק המתיחה וההארכה בהפסקה של הסרט משמשים כקריטריונים לשפוט תכונותיו המכניות, וכוח המתיחה (חוזק מתיחה) מתייחס ללחץ כאשר הסרט מייצר את העיוות הפלסטי האחיד המרבי, והיחידה היא MPA. התארכות בהפסקה (התארכות שבירה) מתייחסת ליחס ההתארכות כאשר הסרט נשבר לאורך המקורי, המתבטא ב- %. באמצעות מכונת בדיקת מתיחה אוניברסלית אלקטרונית של INSTRON (5943) סוג של ציוד בדיקה אלקטרוני אוניברסלי אלקטרוני, על פי שיטת הבדיקה של GB13022-92 לתכונות מתיחה של סרטי פלסטיק, בדיקה בטמפרטורה של 25 מעלות צלזיוס, 50%RH, בחר דגימות בעובי אחידים ושטח נקייה ללא יסודות.

2.2.3.3 תכונות אופטיות

תכונות אופטיות הן אינדיקטור חשוב לשקיפות של סרטי אריזה, בעיקר כולל העברת האובך של הסרט. העברת האובך של הסרטים נמדדו באמצעות בוחן אובך העברה. בחר דגימת בדיקה עם משטח נקי וללא קמטים, הניחו אותו בעדינות על עמדת הבדיקה, תקנו אותו עם כוס יניקה ומדוד את העברת האור ואת אובך הסרט בטמפרטורת החדר (25 מעלות צלזיוס ו- 50%RH). המדגם נבדק 3 פעמים והערך הממוצע נלקח.

2.2.3.4 מסיסות מים

חותכים סרט 30 מ"מ × 30 מ"מ בעובי של כ- 45 מיקרומטר, הוסיפו 100 מ"ל מים לכוס 200 מ"ל, מניחים את הסרט במרכז פני המים הדוממים ומודדים את הזמן של הסרט להיעלם לחלוטין [56]. כל מדגם נמדד 3 פעמים והערך הממוצע נלקח והיחידה הייתה דקות.

2.2.4 עיבוד נתונים

הנתונים הניסויים עובדו על ידי Excel וזומנו על ידי תוכנת Origin.

2.3 תוצאות ודיון

2.3.1.1 דפוסי XRD של סרטים דקים של HPMC תחת ריכוזי פתרונות יוצרים סרטים שונים

איור .2.1 XRD של סרטי HPMC תחת תוכן שונה של HP

דיפרקציה של רנטגן בזווית רחבה היא ניתוח המצב הגבישי של חומרים ברמה המולקולרית. איור 2.1 הוא דפוס ההפרדה של ה- XRD של סרטים דקים של HPMC תחת ריכוזי פתרונות יוצרים סרטים שונים. ישנן שתי פסגות דיפרקציה [57-59] (קרוב ל 9.5 ° ו 20.4 °) בסרט HPMC באיור. ניתן לראות מהנתון כי עם העלייה בריכוז HPMC, משופרים תחילה פסגות ההפרדה של סרט HPMC בסביבות 9.5 ° ו- 20.4 °. ואז נחלש, מידת ההסדר המולקולרי (הסדר מסודר) גדלה תחילה ואז ירדה. כאשר הריכוז הוא 5%, הסידור המסודר של מולקולות HPMC הוא אופטימלי. הסיבה לתופעה לעיל עשויה להיות שעם העלייה בריכוז HPMC, מספר גרעיני הגביש בתמיסה היוצרת הסרטים עולה, ובכך הופך את הסידור המולקולרי של HPM ליותר רגיל. כאשר ריכוז HPMC עולה על 5%, שיא ההפרדה של ה- XRD של הסרט נחלש. מנקודת המבט של סידור השרשרת המולקולרית, כאשר ריכוז ה- HPMC גדול מדי, הצמיגות של הפיתרון היוצר הסרטים גבוהה מדי, מה שמקשה על השרשראות המולקולריות לנוע ולא ניתן לסדר אותו בזמן, ובכך גורם למידת הסדר של סרטי HPMC פחתו.

2.3.1.2 מאפיינים מכניים של סרטי דק HPMC תחת ריכוזי פתרונות יוצרים סרטים שונים.

חוזק המתיחה וההארכה בהפסקה של הסרט משמשים כקריטריונים לשפוט תכונותיו המכניות, וכוח המתיחה מתייחס ללחץ כאשר הסרט מייצר את העיוות הפלסטי האחיד המרבי. ההתארכות בהפסקה היא היחס בין העקירה לאורכו המקורי של הסרט בהפסקה. מדידת התכונות המכניות של הסרט יכולה לשפוט את היישום שלו בתחומים מסוימים.

איור .2.2 השפעת תוכן שונה של HPMC על תכונות מכניות של סרטי HPMC

מאיור 2.2, המגמה המשתנה של חוזק מתיחה והתארכות בהפסקה של סרט HPMC תחת ריכוזים שונים של פיתרון יוצרי סרטים, ניתן לראות כי חוזק המתיחה וההארכה בהפסקה של סרט HPMC עלו תחילה עם עליית הריכוז של הפיתרון של HPMC. כאשר ריכוז הפיתרון הוא 5%, התכונות המכניות של סרטי HPMC טובים יותר. הסיבה לכך היא שכאשר ריכוז הנוזל היוצר הסרט נמוך, צמיגות הפיתרון נמוכה, האינטראקציה בין שרשראות מולקולריות חלשות יחסית, ולא ניתן לארגן את המולקולות באופן מסודר, ולכן יכולת ההתגבשות של הסרט נמוכה ותכונותיו המכניות הן גרועות; כאשר ריכוז הנוזל היוצר הסרט הוא 5 %, התכונות המכניות מגיעות לערך האופטימלי; ככל שריכוז הנוזל היוצר הסרט ממשיך לגדול, הליהוק וההתפשטות של הפיתרון הופכים לקשים יותר, וכתוצאה מכך עובי לא אחיד של סרט HPMC המתקבל ויותר מומים לפני השטח [60], וכתוצאה מכך ירידה בתכונות המכניות של סרטי HPMC. לפיכך, הריכוז של פיתרון של 5% HPMC היוצר סרטים הוא המתאים ביותר. גם הביצוע של הסרט המתקבל טוב יותר.

2.3.1.3 מאפיינים אופטיים של סרטים דקים של HPMC תחת ריכוזי פתרונות יוצרים סרטים שונים

בסרטי אריזה, העברת אור ואובך הם פרמטרים חשובים המעידים על שקיפות הסרט. איור 2.3 מציג את המגמות המשתנות של העברה ואובך של סרטי HPMC תחת ריכוזי נוזלים שונים היוצרים סרטים. ניתן לראות מהנתון כי עם עליית הריכוז של הפיתרון היוצר סרטי HPMC, העברת הסרט HPMC פחתה בהדרגה, והאבך עלה משמעותית עם עליית הריכוז של הפיתרון היוצר הסרט.

איור .2.3 השפעת תוכן שונה של HPMC על רכוש אופטי של סרטי HPMC

ישנן שתי סיבות עיקריות: ראשית, מנקודת המבט של ריכוז המספר של השלב המפוזר, כאשר הריכוז נמוך, לריכוז המספרים יש השפעה דומיננטית על התכונות האופטיות של החומר [61]. לכן, עם עליית הריכוז של הפיתרון היוצר הסרטים HPMC, צפיפות הסרט מצטמצמת. העברת האור פחתה באופן משמעותי, והאובך גדל משמעותית. שנית, מניתוח תהליך יצירת הסרטים, זה יכול להיות מכיוון שהסרט נעשה על ידי הפיתרון שיטה שיטת יצירת סרטים. העלייה בקושי בהארכה מביאה לירידה של החלקות של פני הסרט ולירידה בתכונות האופטיות של סרט HPMC.

2.3.1.4 מסיסות מים של סרטים דקים של HPMC תחת ריכוזי נוזלים יוצרים סרטים שונים

מסיסות המים של סרטים מסיסים במים קשורה לריכוזם היוצר הסרטים. גזרו סרטי 30 מ"מ × 30 מ"מ שנעשו עם ריכוזים שונים ויוצרים סרטים, וסמנו את הסרט עם "+" כדי למדוד את הזמן שהסרט ייעלם לחלוטין. אם הסרט עוטף או נדבק לקירות הכוס, בדוק מחדש. איור 2.4 הוא תרשים המגמה של מסיסות המים של סרטי HPMC תחת ריכוזי נוזלים שונים היוצרים סרטים. מהדמות ניתן לראות כי עם עליית הריכוז הנוזלי היוצר סרטים, זמן המסיס המים של סרטי HPMC הופך ארוך יותר, מה שמצביע על כך שמסיסות המים של סרטי HPMC פוחתת. משערים כי הסיבה יכולה להיות שעם עליית הריכוז של הפיתרון היוצר סרטי HPMC, צמיגות הפיתרון עולה, והכוח הבין-מולקולרי מתחזק לאחר הג'לציה, וכתוצאה מכך היחלשות הדיפוזיביות של סרט HPMC במים וירידה במסיסות המים.

איור .2.4 השפעת תוכן שונה של HPMC על מסיסות מים של סרטי HPMC

2.3.2 השפעת טמפרטורת היווצרות הסרטים על סרטי דק HPMC

2.3.2.1 דפוסי XRD של סרטים דקים של HPMC בטמפרטורות שונות ויוצרות סרטים

איור .2.5 XRD של סרטי HPMC תחת טמפרטורה יוצרת סרטים שונים

איור 2.5 מציג את דפוסי ה- XRD של סרטים דקים של HPMC בטמפרטורות שונות ויוצרות סרטים. שני פסגות דיפרקציה ב 9.5 ° ו- 20.4 ° נותחו לסרט HPMC. מנקודת המבט של עוצמת פסגות ההפרדה, כאשר העלייה בטמפרטורת יוצרת הסרט, שיאי ההפרדה בשני המקומות גדלו תחילה ואז נחלשה, ויכולת ההתגבשות תחילה עלתה ואז ירדה. כאשר הטמפרטורה היוצרת הסרט הייתה 50 מעלות צלזיוס, הסידור המסודר של מולקולות HPMC מנקודת המבט של השפעת הטמפרטורה על גרעין הומוגני, כאשר הטמפרטורה נמוכה, צמיגות הפיתרון גבוהה, קצב הגידול של גרעיני הגביש הוא קטן, והגיבוש קשה; ככל שהטמפרטורה היוצרת הסרטים עולה בהדרגה, קצב הגרעין עולה, תנועה של השרשרת המולקולרית מואצת, השרשרת המולקולרית מסודרת בקלות סביב גרעין הגביש באופן מסודר, וקל יותר ליצור התגבשות, כך שהגיבוש יגיע לערך המרבי בטמפרטורה מסוימת; אם הטמפרטורה היוצרת סרטים גבוהה מדי, התנועה המולקולרית אלימה מדי, היווצרות גרעין הגביש קשה, ויצירת היעילות הגרעינית נמוכה וקשה ליצור גבישים [62,63]. לפיכך, הגבישות של סרטי HPMC עולה תחילה ואז יורדת עם עליית הטמפרטורה של יצירת הסרטים.

2.3.2.2 תכונות מכניות של סרטי דק HPMC בטמפרטורות שונות ויוצרות סרטים

לשינוי הסרט היוצר טמפרטורה תהיה מידה מסוימת של השפעה על התכונות המכניות של הסרט. איור 2.6 מציג את המגמה המשתנה של חוזק מתיחה והתארכות בהפסקה של סרטי HPMC בטמפרטורות שונות ויוצרות סרטים. יחד עם זאת, זה הראה מגמה של הגדלת תחילה ואז ירידה. כאשר הסרט היוצר טמפרטורה הייתה 50 מעלות צלזיוס, חוזק המתיחה וההארכה בהפסקה של סרט HPMC הגיעו לערכים המקסימליים, שהיו 116 מגה -א -פ"ס ו -32%, בהתאמה.

איור.

מנקודת המבט של הסידור המולקולרי, ככל שהסדר המסודר של מולקולות גדול יותר, כך חוזק המתיחה טוב יותר [64]. מאיור 2.5 דפוסי XRD של סרטי HPMC בטמפרטורות היווצרות סרטים שונות, ניתן לראות כי עם העלייה בטמפרטורת היווצרות הסרטים, הסידור המסודר של מולקולות HPMC עולה תחילה ואז יורד. כאשר טמפרטורת היווצרות הסרט היא 50 מעלות צלזיוס, מידת הסידור המסודרת היא הגדולה ביותר, כך שחוזק המתיחה של סרטי HPMC עולה תחילה ואז יורד עם עליית הסרט היוצר את הטמפרטורה, והערך המרבי מופיע בסרט היוצר טמפרטורה של 50 ℃. ההתארכות בהפסקה מראה מגמה של הגדלת תחילה ואז ירידה. הסיבה יכולה להיות שעם עליית הטמפרטורה, הסידור המסודר של מולקולות עולה תחילה ואז יורד, והמבנה הגבישי שנוצר במטריקס הפולימר מתפזר במטריקס הפולימר הבלתי מגובש. במטריקס נוצר מבנה צולב פיזי, שממלא תפקיד מסוים בהקשה [65], ובכך מקדם את ההתארכות בהפסקה של סרט HPMC כדי להופיע שיא בטמפרטורת היווצרות הסרט של 50 מעלות צלזיוס.

2.3.2.3 תכונות אופטיות של סרטי HPMC בטמפרטורות שונות ויוצרות סרטים

איור 2.7 הוא עקומת השינוי של המאפיינים האופטיים של סרטי HPMC בטמפרטורות שונות ויוצרות סרטים. ניתן לראות מהנתון כי עם עליית הטמפרטורה של יצירת הסרטים, העברת הסרט HPMC עולה בהדרגה, האובך יורד בהדרגה והתכונות האופטיות של סרט HPMC הופכות בהדרגה.

איור .2.7 ההשפעה של טמפרטורת יצירת סרט

על פי ההשפעה של מולקולות טמפרטורה ומים על הסרט [66], כאשר הטמפרטורה נמוכה, מולקולות מים קיימות ב- HPMC בצורה של מים כבולים, אך מים כבולים אלה יתפלו בהדרגה, ו- HPMC במצב זכוכית. התנפצות הסרט יוצרת חורים ב- HPMC, ואז נוצרת פיזור בחורים לאחר הקרנת אור [67], כך שהעברת האור של הסרט נמוכה והאובך גבוה; ככל שהטמפרטורה עולה, הקטעים המולקולריים של HPMC מתחילים לנוע, החורים שנוצרו לאחר מילוי התנודתית המים, החורים יורדים בהדרגה, מידת פיזור האור בחורים יורדת והעברה עולה [68], כך שהעברת האור של הסרט גדלה והמעבר יורד.

2.3.2.4 מסיסות מים של סרטי HPMC בטמפרטורות שונות ויוצרות סרטים

איור 2.8 מציג את עקומות מסיסות המים של סרטי HPMC בטמפרטורות שונות ויוצרות סרטים. ניתן לראות מהנתון שזמן מסיסות המים של סרטי HPMC עולה עם עליית הטמפרטורה היוצרת הסרטים, כלומר מסיסות המים של סרטי HPMC הופכת לחמורה. עם עליית הטמפרטורה יוצרת הסרטים, מואץ את קצב האידוי של מולקולות המים וקצב הג'לציה, התנועה של שרשראות מולקולריות מואצת, המרווח המולקולרי מצטמצם, והסידור המולקולרי על פני הסרט הוא צפוף יותר, מה שהופך אותו לקשיח מולקולות מים להיכנס בין מולקולות HPMC. גם מסיסות המים מצטמצמת.

איור .2.8 ההשפעה של טמפרטורת יוצרת סרט

2.4 סיכום פרק זה

בפרק זה שימש הידרוקסיפרופיל מתיל-סלולוזה כחומר גלם להכנת סרט אריזה מסיס מים HPMC על ידי פתרונות שיטת יצירת סרטים. הגבישות של סרט HPMC נותחה על ידי דיפרקציה של XRD; המאפיינים המכניים של סרט האריזה המסיסה במים HPMC נבדקו ונותחו על ידי מכונת בדיקת מתיחה אוניברסלית מיקרו-אלקטרונית, והתכונות האופטיות של סרט HPMC נותחו על ידי בוחן האובד להעברת אור. זמן הפירוק במים (זמן מסיסות מים) משמש לניתוח מסיסות המים שלה. המסקנות הבאות נשלחות מהמחקר לעיל:

1) התכונות המכניות של סרטי HPMC עלו תחילה ואז פחתו עם עליית הריכוז של תמיסת יוצרת הסרט, והגדלו ראשית ואז ירדו עם עליית הטמפרטורה היוצרת את הסרט. כאשר הריכוז של תמיסת היצירת הסרטים של HPMC היה 5% והטמפרטורה היוצרת את הסרט הייתה 50 מעלות צלזיוס, התכונות המכניות של הסרט טובות. נכון לעכשיו, כוח המתיחה הוא בערך 116MPa, וההארכה בהפסקה היא כ- 31%;

2) המאפיינים האופטיים של סרטי HPMC פוחתים עם עליית הריכוז של הפיתרון היוצר הסרטים, וגוברים בהדרגה עם עליית הטמפרטורה היוצרת את הסרט; קחו בחשבון באופן מקיף כי ריכוז הפיתרון היוצר הסרט לא אמור לעלות על 5%, והטמפרטורה היוצרת את הסרט לא צריכה לעלות על 50 מעלות צלזיוס

3) מסיסות המים של סרטי HPMC הראתה מגמה כלפי מטה עם עליית הריכוז של הפיתרון היוצר הסרט ועליית הטמפרטורה היוצרת את הסרט. כאשר נעשה שימוש בריכוז של 5% פיתרון של היצירת סרטים של HPMC והטמפרטורה היוצרת את הסרט של 50 מעלות צלזיוס, זמן המבטל את המים של הסרט היה 55 דקות.

פרק 3 השפעות של פלסטייזרים על סרטי אריזה מסיסים במים HPMC

3.1 מבוא

כסוג חדש של חומר פולימר טבעי של HPMC סרט אריזה מסיס במים הוא בעל פוטנציאל פיתוח טוב. Hydroxypropyl Methylcellulose הוא נגזרת תאית טבעית. זה לא רעיל, לא בוזם, מתחדש, יציב כימית, ובעל תכונות טובות. מסיס מים ויצירת סרטים, זהו חומר סרטי אריזה מסיס במים.

הפרק הקודם דן בהכנת סרט אריזה מסיס מים HPMC באמצעות הידרוקסיפרופיל מתיל-קלולוזה כחומר גלם על ידי פתרונות שיטת יצירת סרטים, וההשפעה של ריכוז נוזלי ויוצרת סרטים וטמפרטורת יצירת סרטים על סרט אריזת מים הידרוקסיפרופיל מתיל-קלולוזה. השפעת ביצועים. מהתוצאות מראות כי חוזק המתיחה של הסרט הוא בערך 116MPA וההארכה בהפסקה היא 31% בתנאי הריכוז והתהליך האופטימליים. הקשיחות של סרטים כאלה גרועה ביישומים מסוימים וצריכה שיפור נוסף.

בפרק זה, Hydroxypropyl Methylcellulose משמש עדיין כחומר גלם, וסרט האריזה המסיס במים מוכן על ידי פתרונות שיטת יצירת סרטים. , התארכות בהפסקה), תכונות אופטיות (העברה, אובך) ומסיסות מים.

3.2 מחלקת ניסוי

3.2.1 חומרים ומכשירים ניסיוניים

טבלה 3.1 חומרים ומפרטים ניסיוניים

טבלה 3.2 מכשירים ומפרטים ניסיוניים

3.2.2 הכנת מדגם

1) שקילה: שקול כמות מסוימת של הידרוקסיפרופיל מתיל -סלולוזה (5%) וסורביטול (0.05%, 0.15%, 0.25%, 0.35%, 0.45%) עם איזון אלקטרוני, ומשתמש במזרק למדוד אלכוהול גליצרול (0.05, 0.15%, 0.25%, 0.45%).

2) פירוק: הוסיפו את ההידרוקסיפרופיל מתיל -סלולוזה לשקילה למים המוכנים, מערבבים בטמפרטורה רגילה ולחץ עד שהם מומסים לחלוטין, ואז הוסיפו גליצרול או סורביטול בשברים מסה שונים בהתאמה. בתמיסת ההידרוקסיפרופיל מתיל-סלולוזה, מערבבים למשך זמן כדי להפוך אותו לערבב באופן שווה, ותן לו לעמוד במשך 5 דקות (defoaming) כדי להשיג ריכוז מסוים של נוזלים יוצרי סרטים.

3) יצירת סרטים: הזרקו את הנוזל היוצר את הסרט למנת פטרי זכוכית והטילו אותו כדי ליצור סרט, תנו לו לעמוד למשך פרק זמן מסוים כדי להפוך אותו לג'ל, ואז להכניס אותו לתנור ייבוש פיצוץ לייבוש וליצור סרט כדי ליצור סרט בעובי של 45 מיקרומטר. לאחר שהסרט ממוקם בתיבת ייבוש לשימוש.

3.2.3 אפיון ובדיקת ביצועים

3.2.3.1 ניתוח ספקטרוסקופיית ספיגת אינפרא אדום (FT-IR)

ספקטרוסקופיית ספיגת אינפרא אדום (FTIR) היא שיטה עוצמתית לאפיון הקבוצות התפקודיות הכלולות במבנה המולקולרי ולזיהוי קבוצות פונקציונליות. ספקטרום הספיגה האינפרא אדום של סרט האריזה HPMC נמדד באמצעות ספקטרומטר אינפרא אדום של Nicolet 5700 Fourier טרנספורמציה המיוצר על ידי חברת Thermoelectric Corporation. שיטת הסרט הדק שימשה בניסוי זה, טווח הסריקה היה 500-4000 ס"מ -1, ומספר הסריקה היה 32. סרטי המדגם יובשו בתנור ייבוש בחום של 50 מעלות צלזיוס למשך 24 שעות לספקטרוסקופיה אינפרא אדום.

3.2.3.2 ניתוח דיפרקציה של רנטגן רחב זווית (XRD): זהה ל- 2.2.3.1

3.2.3.3 קביעת תכונות מכניות

חוזק המתיחה וההארכה בהפסקה של הסרט משמשים כפרמטרים לשפוט תכונותיו המכניות. ההתארכות בהפסקה היא היחס בין העקירה לאורך המקורי כאשר הסרט נשבר, ב- %. בעזרת מכונת בדיקת מתיחה אוניברסלית אלקטרונית אלקטרונית (5943) (5943) של ציוד בדיקה אלקטרוני אוניברסלי אלקטרוני, בהתאם לשיטת הבדיקה של GB13022-92 לתכונות מתיחה של סרטי פלסטיק, מבחן בטמפרטורה של 25 מעלות צלזיוס, 50% תנאים RH, דגימות נבחרות בעובי אחיד ושטח משטח נקי ללא בודקים.

3.2.3.4 קביעת תכונות אופטיות: זהה ל- 2.2.3.3

3.2.3.5 קביעת מסיסות מים

3.2.4 עיבוד נתונים

נתוני הניסוי עובדו על ידי Excel, והגרף נמשך על ידי תוכנת Origin.

3.3 תוצאות ודיון

3.3.1 השפעות של גליצרול וסורביטול על ספקטרום הקליטה האינפרא אדום של סרטי HPMC

(א) גליצרול (ב) סורביטול

איור.

ספקטרוסקופיית ספיגת אינפרא אדום (FTIR) היא שיטה עוצמתית לאפיון הקבוצות התפקודיות הכלולות במבנה המולקולרי ולזיהוי קבוצות פונקציונליות. איור 3.1 מציג את הספקטרום האינפרא אדום של סרטי HPMC עם תוספות גליצרול וסורביטול שונות. ניתן לראות מהדמות כי פסגות הרטט של השלד האופייני של סרטי HPMC נמצאים בעיקר בשני האזורים: 2600 ~ 3700 ס"מ -1 ו- 750 ~ 1700 ס"מ -1 [57-59], 3418 ס"מ -1-1

רצועות הקליטה הסמוכות נגרמות כתוצאה מרטט המתיחה של ה- OH Bond, 2935 ס"מ -1 הוא שיא הקליטה של -ch2, 1050 ס"מ -1 הוא שיא הקליטה של -co- ו- -coc- על קבוצות ההידרוקסיל הראשוניות והמשניות, ו- 1657CM-1 הוא שיא הספיגה של קבוצת הידרופילרופיל. שיא הקליטה של קבוצת ההידרוקסיל ברטט המתיחה של המסגרת, 945 ס"מ -1 הוא שיא הספיגה הנדנדה של -Ch3 [69]. פסגות הקליטה בגובה 1454 ס"מ -1, 1373 ס"מ -1, 1315 ס"מ -1 ו- 945 ס"מ -1 מוקצים לתנודות העיוות הא-סימטריות, סימטריות, מתנודות בכיפוף במטוס של -ch3, בהתאמה [18]. לאחר הפלסטזציה, לא הופיעו פסגות ספיגה חדשות בספקטרום האינפרא אדום של הסרט, מה שמעיד כי HPMC לא עבר שינויים מהותיים, כלומר הפלסטייזר לא הרס את מבנהו. עם תוספת של גליצרול, שיא הרטט המתיחה של -OH בגובה 3418 ס"מ -1 של סרט HPMC נחלש, ופסגת הקליטה בגובה 1657 ס"מ -1, השיא הקליטה בגובה 1050 ס"מ -1, ופסגות הספיגה של-ו-קוק- על קבוצות הידרוקסיל הראשוניות והתיכוניות החלישה; עם תוספת של סורביטול לסרט HPMC, פסגות הרטט הממתחות -OH ב 3418 ס"מ -1 נחלשו, ופסגות הקליטה בגובה 1657 ס"מ -1 נחלשו. ו השינויים בפסגות הספיגה הללו נגרמות בעיקר כתוצאה מהשפעות אינדוקטיביות ומליטת מימן בין -מולקולרית, מה שגורמים להם להשתנות עם להקות ה- CH3 ו- -Ch2 הסמוכות. בשל קטן, החדרת חומרים מולקולריים מעכבת את היווצרות קשרי מימן בין -מולקולריים, ולכן חוזק המתיחה של הסרט הפלסטיק יורד [70].

3.3.2 השפעות של גליצרול וסורביטול על דפוסי ה- XRD של סרטי HPMC

(א) גליצרול (ב) סורביטול

איור.

דיפרקציה רנטגן רחבה בזווית (XRD) מנתחת את המצב הגבישי של חומרים ברמה המולקולרית. לנחישות שימש את דיפרקטומטר הרנטגן מסוג ARL/XTRA המיוצר על ידי חברת Thermo ARL בשוויץ. איור 3.2 הוא דפוסי ה- XRD של סרטי HPMC עם תוספות שונות של גליצרול וסורביטול. עם תוספת של גליצרול, עוצמת פסגות הדיפרקציה ב 9.5 מעלות ו 20.4 מעלות שניהם נחלשה; עם תוספת של סורביטול, כאשר כמות התוספת הייתה 0.15%, שופר שיא ההפרדה ב 9.5 מעלות, ושיא ההפרדה של 20.4 מעלות נחלש, אך סך עוצמת שיא ההפרדה הייתה נמוכה מזו של סרט HPMC ללא סורביטול. עם התוספת הרציפה של סורביטול, שיא ההפרדה ב 9.5 מעלות נחלש שוב, ושיא ההפרדה של 20.4 מעלות לא השתנה באופן משמעותי. הסיבה לכך היא שתוספת של מולקולות קטנות של גליצרול וסורביטול מפריעה לסידור המסודר של שרשראות מולקולריות ומשמידה את מבנה הגביש המקורי, ובכך מפחיתה את התגבשות הסרט. ניתן לראות מהדמות שלגליצרול השפעה רבה על התגבשותם של סרטי HPMC, מה שמצביע על כך שלגליצרול ו- HPMC יש תאימות טובה, בעוד שלסורביטול ו- HPMC יש תאימות לקויה. מהניתוח המבני של הפלסטייזרים, לסורביטול יש מבנה טבעת סוכר הדומה לזה של התאית, והשפעת המכשול הסטרונית שלו גדולה, וכתוצאה מכך אינטר -ליין חלש בין מולקולות סורביטול למולקולות תאית, כך שיש לה השפעה מועטה על התגבשות התאית.

[48].

3.3.3 השפעות של גליצרול וסורביטול על התכונות המכניות של סרטי HPMC

חוזק המתיחה וההארכה בהפסקה של הסרט משמשים כפרמטרים לשפוט תכונותיו המכניות, ומדידת התכונות המכניות יכולה לשפוט את יישומה בתחומים מסוימים. איור 3.3 מראה את השינוי בחוזק המתיחה וההארכה בהפסקה של סרטי HPMC לאחר הוספת פלסטייזרים.

איור .3.3 השפעת גליצרול או סורביטולומון על מאפייני מכונה של סרטי HPMC

ניתן לראות מאיור 3.3 (א) שעם הוספת גליצרול, התארכותה בהפסקה של סרט HPMC עולה תחילה ואז יורדת, בעוד שחוזק המתיחה יורד במהירות, ואז עולה לאט ואז ממשיך לרדת. ההתארכות בהפסקה של סרט HPMC גדלה תחילה ואז פחתה, מכיוון שלגליצרול יש קבוצות הידרופיליות יותר, מה שהופך את למולקולות החומר והמים להיות השפעה חזקה של הידרציה [71], ובכך לשפר את הגמישות של הסרט. עם העלייה המתמשכת של תוספת גליצרול, התארכותה בהפסקה של סרט HPMC פוחתת, הסיבה לכך היא שגליצרול הופך את הפער של שרשרת המולקולרית של HPMC, וההסתבכות בין מקרומולקולות הנקודה מופחתת, והסרט נוטה לשבור כאשר הסרט לחוץ, ובכך מצמצם את ההתנתקות בהפסקת הסרט. הסיבה לירידה המהירה של חוזק מתיחה היא: תוספת של מולקולות קטנות של גליצרול מפריעה לסידור הקרוב בין השרשראות המולקולריות HPMC, מחלישה את כוח האינטראקציה בין מקרומולקולות ומפחיתה את חוזק מתיחת הסרט; חוזק המתיחה עלייה קטנה, מנקודת המבט של סידור השרשרת המולקולרית, גליצרול מתאים מגדיל את הגמישות של שרשראות מולקולריות HPMC במידה מסוימת, מקדם את סידור השרשראות המולקולריות הפולימריות, וגורם לחוזק המתיחה של הסרט להתגבר מעט; עם זאת, כאשר יש יותר מדי גליצרול, השרשראות המולקולריות מסודרות במקביל לסידור המסודר, וקצב ההסכמה הוא גבוה יותר מזה של הסידור המסודר [72], מה שמפחית את התגבשות הסרט, וכתוצאה מכך חוזק מתיחה נמוך של סרט HPMC. מכיוון שאפקט ההקשרה הוא על חשבון חוזק המתיחה של סרט HPMC, כמות הגליצרול שנוספה לא צריכה להיות יותר מדי.

כפי שמוצג באיור 3.3 (ב), עם תוספת של סורביטול, התארכות בהפסקה של סרט HPMC גדלה תחילה ואז ירדה. כאשר כמות הסורביטול הייתה 0.15%, ההתארכות בהפסקה של סרט HPMC הגיעה ל -45%, ואז התארכות בהפסקה של הסרט פחתה בהדרגה. חוזק המתיחה יורד במהירות ואז משתנה סביב 50MP עם תוספת רציפה של סורביטול. ניתן לראות שכאשר כמות הסורביטול שנוספה היא 0.15%, אפקט הפלסטיק הוא הטוב ביותר. הסיבה לכך היא שתוספת של מולקולות קטנות של סורביטול מפריעה לסידור הרגיל של שרשראות מולקולריות, מה שהופך את הפער בין המולקולות לגדול יותר, כוח האינטראקציה מצטמצם, והמולקולות קלות להחליק, כך שההתארכות בהפסקה של הסרט מתגברות וירידה בחוזק המתיחה. ככל שכמות הסורביטול המשיכה להתגבר, התארכותה בהפסקה של הסרט פחתה שוב, מכיוון שהמולקולות הקטנות של סורביטול התפזרו במלואן בין המקרומולקולות, וכתוצאה מכך הפחתה הדרגתית של נקודות ההסתבכות בין המקרומולקולות והירידה בהארכת הפסקת הסרט.

השוואה בין ההשפעות המפלסטיות של גליצרול וסורביטול על סרטי HPMC, הוספת 0.15% גליצרול יכולה להגדיל את ההתארכות בהפסקה של הסרט לכ- 50%; בעוד הוספת 0.15% סורביטול יכולה רק להגדיל את ההתארכות בהפסקה של הסרט השיעור מגיע לכ- 45%. חוזק המתיחה פחת, והירידה הייתה קטנה יותר כאשר נוספה גליצרול. ניתן לראות שההשפעה הפלסטית של גליצרול על סרט HPMC טובה יותר מזו של סורביטול.

3.3.4 השפעות של גליצרול וסורביטול על התכונות האופטיות של סרטי HPMC

(א) גליצרול (ב) סורביטול

איור.

העברת אור ואובך הם פרמטרים חשובים לשקיפות סרט האריזה. הנראות והבהירות של המוצרים הארוזים תלויים בעיקר בהעברת האור ובאובך של סרט האריזה. כפי שמוצג באיור 3.4, תוספת של גליצרול וסורביטול השפיעה שניהם על התכונות האופטיות של סרטי HPMC, ובמיוחד על האובך. איור 3.4 (א) הוא גרף המציג את ההשפעה של תוספת גליצרול על המאפיינים האופטיים של סרטי HPMC. עם תוספת של גליצרול, העברת סרטי HPMC עלתה תחילה ואז ירדה, והגיעה לערך מקסימלי סביב 0.25%; האובך גדל במהירות ואז לאט. ניתן לראות מהניתוח לעיל שכאשר כמות התוספת של גליצרול היא 0.25%, התכונות האופטיות של הסרט טובות יותר, כך שכמות התוספת של גליצרול לא צריכה לעלות על 0.25%. איור 3.4 (ב) הוא גרף המציג את ההשפעה של תוספת סורביטול על המאפיינים האופטיים של סרטי HPMC. ניתן לראות מהנתון כי עם תוספת של סורביטול, האובך של סרטי HPMC עולה תחילה ואז יורד לאט ואז גדל, וההעברה עולה תחילה ואז גדלה. ירידה, והעברת האור והאובך הופיעו פסגות במקביל כאשר כמות הסורביטול הייתה 0.45%. ניתן לראות שכאשר כמות הסורביטול שנוספה היא בין 0.35 ל- 0.45%, תכונותיו האופטיות טובות יותר. בהשוואה בין ההשפעות של גליצרול וסורביטול על התכונות האופטיות של סרטי HPMC, ניתן לראות כי לסורביטול השפעה מועטה על התכונות האופטיות של הסרטים.

באופן כללי, לחומרים עם העברת אור גבוהה יש אובך נמוך יותר, ולהיפך, אך זה לא תמיד המקרה. בחומרים מסוימים יש העברת אור גבוהה אך גם ערכי אובזה גבוהים, כמו סרטים דקים כמו זכוכית חלבית [73]. הסרט שהוכן בניסוי זה יכול לבחור את הפלסטייזר המתאים ואת כמות התוספת בהתאם לצרכים.

3.3.5 השפעות של גליצרול וסורביטול על מסיסות המים של סרטי HPMC

(א) גליצרול ≠ B זק סורביטול

איור .3.5 ההשפעה של מסיסות מים גליצרול או סורביטולומון של סרטי HPMC

איור 3.5 מראה את ההשפעה של גליצרול וסורביטול על מסיסות המים של סרטי HPMC. ניתן לראות מהנתון כי עם עליית תכולת הפלסטייזר, זמן מסיסות המים של סרט HPMC ממושך, כלומר, מסיסות המים של סרט HPMC פוחתת בהדרגה, ולגליצרול יש השפעה רבה יותר על מסיסות המים של סרט HPMC מאשר סורביטול. הסיבה לכך שההידרוקסיפרופיל מתיל -סלולוזה יש מסיסות מים טובה היא בגלל קיומם של מספר גדול של קבוצות הידרוקסיל במולקולה שלה. מהניתוח של הספקטרום האינפרא אדום, ניתן לראות כי עם תוספת של גליצרול וסורביטול, שיא הרטט ההידרוקסיל של סרט HPMC נחלש, מה שמצביע על כך שמספר קבוצות ההידרוקסיל במולקולת HPMC יורד וקבוצת ההידרופילית, כך יורדת הקבוצה ההידרופילית, כך שהמסיסות של סרטו של סרט HPMC יורדת.

3.4 קטעים בפרק זה

באמצעות ניתוח הביצועים לעיל של סרטי HPMC, ניתן לראות כי הפלסטייזרים גליצרול וסורביטול משפרים את התכונות המכניות של סרטי HPMC ומגדילים את ההתארכות בהפסקה של הסרטים. כאשר תוספת גליצרול היא 0.15%, התכונות המכניות של סרטי HPMC טובים יחסית, חוזק המתיחה הוא בערך 60MPA, וההארכה בהפסקה היא בערך 50%; כאשר תוספת גליצרול היא 0.25%, התכונות האופטיות טובות יותר. כאשר תוכן הסורביטול הוא 0.15%, חוזק המתיחה של סרט HPMC הוא בערך 55MPA, וההארכה בהפסקה עולה לכ- 45%. כאשר תוכן הסורביטול הוא 0.45%, המאפיינים האופטיים של הסרט טובים יותר. שני הפלסטייזרים הפחיתו את מסיסות המים של סרטי HPMC, ואילו סורביטול השפיעו פחות על מסיסות המים של סרטי HPMC. ההשוואה בין ההשפעות של שני הפלסטייזרים על תכונותיהם של סרטי HPMC מראה כי ההשפעה המפלגתית של גליצרול על סרטי HPMC טובה יותר מזו של סורביטול.

פרק 4 השפעות של סוכני קישור צולבים על סרטי אריזה מסיסים במים HPMC

4.1 מבוא

Hydroxypropyl Methylcellulose מכיל הרבה קבוצות הידרוקסיל וקבוצות הידרוקסיפרופוקסי, כך שיש לו מסיסות מים טובה. מאמר זה משתמש במסיסות המים הטובה שלו כדי להכין סרט אריזה ירוק וידידותי לסביבה מסיס מים. בהתאם ליישום הסרט המסיס במים, נדרש פירוק מהיר של הסרט המסיס במים ברוב היישומים, אך לעיתים רצוי פירוק מעוכב [21].

לפיכך, בפרק זה, Glutaraldehyde משמש כחומר הקישור בין הקישור המותאם לסרט האריזה המסיס במים של הידרוקסיפרופיל מתיל-קלולוזה, והמשטח שלו מקושר לצלב כדי לשנות את הסרט כדי להפחית את פילוסוליות המים של הסרט ולעכב את זמן המסיסה של המים. ההשפעות של תוספות נפח גלוטרלדהיד שונות על מסיסות המים, התכונות המכניות והתכונות האופטיות של סרטי Hydroxypropyl Methylcellulose נבדקו בעיקר.

4.2 חלק ניסיוני

4.2.1 חומרים ומכשירים ניסיוניים

טבלה 4.1 חומרים ומפרטים ניסיוניים

4.2.2 הכנת דגימה

1) שקילה: שקול כמות מסוימת של הידרוקסיפרופיל מתיל -סלולוזה (5%) עם איזון אלקטרוני;

2) פירוק: ההידרוקסיפרופיל מתיל-קלולוזה המשקל מתווסף למים המוכנים המוכנים, מערבבים בטמפרטורת החדר ולחץ עד להמסה לחלוטין, ואז כמויות שונות של גלוטארלדהיד (0.19%0.25%0.31%, 0.38%, 0.44%), עוררו באופן שווה, נוזל עם תקופה מסוימת). מתקבלים סכומים נוספים;

3) יצירת סרטים: הזרקו את הסרט היוצר נוזלים אל תוך צלחת פטרי הזכוכית והטילו את הסרט, הכניסו אותו לתיבת הייבוש האוויר של 40 ~ 50 מעלות צלזיוס לייבוש הסרט, להכין סרט בעובי של 45 מיקרומטר, לחשוף את הסרט ולהכניס אותו לתיבת הייבוש לגיבוי.

4.2.3 אפיון ובדיקת ביצועים

4.2.3.1 ניתוח ספקטרוסקופיית ספיגת אינפרא אדום (FT-IR)

היניקה האינפרא אדום של סרטי HPMC נקבעה באמצעות ספקטרומטר אינפרא אדום של ניקולט 5700 פורייה המיוצר על ידי החברה התרמו -אלקטרונית האמריקאית סגור את הספקטרום.

4.2.3.2 ניתוח דיפרקציה של רנטגן רחב זווית (XRD)

דיפרקציה בין זווית רנטגן רחבה (XRD) היא ניתוח מצב ההתגבשות של חומר ברמה המולקולרית. במאמר זה נקבע מצב ההתגבשות של הסרט הדק באמצעות דיפרקטומטר ARL/XTRA רנטגן המיוצר על ידי Thermo ARL משוויץ. תנאי מדידה: מקור הרנטגן הוא קו מסנן ניקל Cu-Kα (40 קילוואט, 40 מ"ה). זווית סריקה מ- 0 ° ל- 80 ° (2θ). מהירות סריקה 6 °/דקה.

4.2.3.3 קביעת מסיסות מים: זהה ל- 2.2.3.4

4.2.3.4 קביעת תכונות מכניות

באמצעות מכונת בדיקת מתיחה אוניברסאלית אלקטרונית אלקטרונית של Instron (5943) של ציוד בדיקה של Instron (שנחאי), על פי שיטת הבדיקה של GB13022-92 לתכונות מתיחה של סרטי פלסטיק, בדיקה בטמפרטורה של 25 מעלות צלזיוס, 50% RH, בחר דגימות עם עובי אחיד ושטח משטח נקי ללא יסודות.

4.2.3.5 קביעת תכונות אופטיות

בעזרת בוחן אובך העברת אור, בחר מדגם שייבדק עם משטח נקי וללא קמטים, ומדוד את העברת האור ואת האובך של הסרט בטמפרטורת החדר (25 מעלות צלזיוס ו- 50%RH).

4.2.4 עיבוד נתונים

הנתונים הניסויים עובדו על ידי Excel והועברו על ידי תוכנת Origin.

4.3 תוצאות ודיון

4.3.1 ספקטרום ספיגת אינפרא אדום של סרטי HPMC עם צמצום גלוטארלדהיד

איור .4.1 FT-IR של סרטי HPMC תחת תכולת גלוטארלדהיד שונה

ספקטרוסקופיית ספיגת אינפרא אדום היא אמצעי רב עוצמה לאפיין את הקבוצות התפקודיות הכלולות במבנה המולקולרי ולזיהוי קבוצות פונקציונליות. על מנת להבין עוד יותר את השינויים המבניים של הידרוקסיפרופיל מתיל -סלולוזה לאחר שינוי, נערכו בדיקות אינפרא אדום על סרטי HPMC לפני ואחרי שינוי. איור 4.1 מציג את הספקטרום האינפרא אדום של סרטי HPMC עם כמויות שונות של גלוטארלדהיד, ועיוות של סרטי HPMC

פסגות הקליטה הרטטיות של -OH נמצאות בקרבת 3418 ס"מ -1 ו- 1657 ס"מ -1. בהשוואה בין ספקטרום האינפרא אדום המקושרים והלא מקושרים של סרטי HPMC, ניתן לראות כי עם תוספת של גלוטארלדהיד, פסגות הרטט של -OH בגובה 3418 ס"מ -1 ו- 1657 ס"מ-שיא הקליטה של קבוצת הידרוקסיל בקבוצת הידרוקסילית אחת, שהחליש את קבוצת ההידרוקסילית של הידרוקסילית, שהאמר את ההפסקסילית, מה- Hyd Creatient Creat של הידרוקסילוקסי, המולקולה הופחתה, שנגרמה כתוצאה מתגובת הקישור בין כמה קבוצות הידרוקסיליות של HPMC לקבוצת Dialdehyde על גלוטארלדהיד [74]. בנוסף, נמצא כי תוספת של גלוטרלדהיד לא שינתה את מיקומו של כל שיא ספיגה אופייני של HPMC, מה שמצביע על כך שתוספת של גלוטארלדהיד לא הרסה את קבוצות ה- HPMC עצמה.

4.3.2 דפוסי XRD של סרטי HPMC עם צמצום גלוטארלדהיד

על ידי ביצוע דיפרקציה של רנטגן על חומר וניתוח דפוס ההפרדה שלו, זוהי שיטת מחקר להשגת מידע כמו המבנה או המורפולוגיה של אטומים או מולקולות בתוך החומר. איור 4.2 מציג את דפוסי ה- XRD של סרטי HPMC עם תוספות שונות של גלוטארלדהיד. עם עליית התוספת הגלוטארלדהיד, עוצמת פסגות ההפרדה של HPMC סביב 9.5 ° ו 20.4 מעלות נחלשה, מכיוון שהאלדהידים במולקולת הגלגלדהיד נחלשו. התגובה המקשרת בין הקישור מתרחשת בין קבוצת ההידרוקסיל לקבוצת ההידרוקסיל במולקולת HPMC, המגבילה את הניידות של השרשרת המולקולרית [75], ובכך מפחיתה את יכולת הסידור המסודרת של מולקולת HPMC.

איור .4.2 XRD של סרטי HPMC תחת תכולת גלוטארלדהיד שונה

4.3.3 ההשפעה של גלוטארלדהיד על מסיסות המים של סרטי HPMC

איור .4.3 השפעת גלוטארלדהיד על מסיסות מים של סרטי HPMC

מאיור 4.3 ההשפעה של תוספות גלוטרלדהיד שונות על מסיסות המים של סרטי HPMC, ניתן לראות כי עם עליית המינון הגלוטארלדהיד, זמן מסיסות המים של סרטי HPMC ממושך. התגובה המקשרת בין הקישור מתרחשת עם קבוצת אלדהיד על גלוטארלדהיד, וכתוצאה מכך ירידה משמעותית במספר קבוצות ההידרוקסיל במולקולת HPMC, ובכך מאריכה את מסיסות המים של סרט HPMC ומפחיתה את מסיסות המים של סרט HPMC.

4.3.4 השפעת גלוטארלדהיד על תכונות מכניות של סרטי HPMC

איור .4.4 השפעת הגלוטארלדהיד על חוזק מתיחה ושבירת התארכות של סרטי HPMC

על מנת לחקור את ההשפעה של תכולת הגלוטארלדהיד על התכונות המכניות של סרטי HPMC, נבדקו חוזק המתיחה וההארכה בהפסקה של הסרטים שהשתנו. לדוגמה, 4.4 הוא גרף ההשפעה של תוספת גלוטארלדהיד על חוזק המתיחה והתארכותו בהפסקה של הסרט. עם עליית התוספת הגלוטארלדהיד, עוצמת המתיחה וההארכה בהפסקה של סרטי HPMC גדלו תחילה ואז פחתה. המגמה של. מכיוון שקישור בין גלוטרלדהיד ותאי שייך לקישור צולב, לאחר הוספת גלוטרלדהיד לסרט HPMC, שתי קבוצות האלדהיד על המולקולה הגלוטארלדהיד והצלם ההידרוקסיל של HPMC עוברות תגובה חוסכת חוצה לצורות של מכוני HPMC. עם התוספת הרציפה של גלוטארלדהיד, צפיפות הקישור בין התמיסה עולה, מה שמגביל את ההחלקה היחסית בין מולקולות, והקטעים המולקולריים אינם מכוונים בקלות תחת פעולה של כוח חיצוני, מה שמראה כי התכונות המכניות של סרטי HPMC יורדים מקרוסקופית [76]]. מתרשים 4.4, ההשפעה של גלוטארלדהיד על התכונות המכניות של סרטי HPMC מראה שכאשר תוספת של גלוטארלדהיד היא 0.25%, אפקט הקישור טוב יותר, והתכונות המכניות של סרטי HPMC טובים יותר.

4.3.5 ההשפעה של גלוטארלדהיד על התכונות האופטיות של סרטי HPMC

העברת אור ואובך הם שני פרמטרי ביצועים אופטיים חשובים מאוד של סרטי אריזה. ככל שהעברה גדולה יותר, כך שקיפות הסרט טובה יותר; האובך, הידוע גם בשם עכירות, מעיד על מידת הבלתי ברורה של הסרט, וככל שהאובך גדול יותר, כך הבהירות של הסרט גרוע יותר. איור 4.5 הוא עקומת ההשפעה של תוספת של גלוטארלדהיד על התכונות האופטיות של סרטי HPMC. ניתן לראות מהנתון כי עם עליית התוספת של גלוטארלדהיד, העברת האור תחילה עולה לאט, ואז עולה במהירות ואז יורדת לאט; אובך זה ירד תחילה ואז גדל. כאשר תוספת של גלוטארלדהיד הייתה 0.25%, העברת סרט HPMC הגיעה לערך המקסימלי של 93%, והאבך הגיע לערך המינימלי של 13%. בשלב זה הביצועים האופטיים היו טובים יותר. הסיבה לעלייה בתכונות האופטיות היא התגובה המקשרת בין מולקולות גלוטרלדהיד לבין הידרוקסיפרופיל מתיל-קלאולוזה, והסידור הבין-מולקולרי הוא קומפקטי ואחיד יותר, מה שמגדיל את התכונות האופטיות של סרטי HPMC [77-79]. כאשר החומר המקשר חוצה מופרז, אתרי הקישור בין קישור רווי, הקשה ההחלקה בין מולקולות המערכת קשה, וקל להתרחש את תופעת הג'ל. לפיכך, המאפיינים האופטיים של סרטי HPMC מצטמצמים [80].

איור .4.5 השפעת גלוטארלדהיד על רכוש אופטי של סרטי HPMC

4.4 קטעים בפרק זה

באמצעות הניתוח לעיל, המסקנות הבאות מושכות:

1) הספקטרום האינפרא אדום של סרט HPMC עם גלוטארלדהיד מקושרים את הסרט הגלוטארלדהיד וה- HPMC עוברים תגובה מקשרית.

2) מתאים יותר להוסיף גלוטארלדהיד בטווח של 0.25% עד 0.44%. כאשר כמות התוספת של גלוטארלדהיד היא 0.25%, התכונות המכניות המקיפות והתכונות האופטיות של סרט HPMC טובות יותר; לאחר קישור צולב, מסיסות המים של סרט HPMC ממושכת ומסיסות המים מצטמצמת. כאשר כמות התוספת של גלוטארלדהיד היא 0.44%, זמן מסיסות המים מגיע לכ- 135 דקות.

פרק 5 נוגדי חמצון טבעי HPMC סרט אריזה מסיס

5.1 מבוא

על מנת להרחיב את היישום של סרט הידרוקסיפרופיל מתיל-סלולוזה באריזות מזון, פרק זה משתמש בנוגדי חמצון עלים במבוק (AOB) כתוסף נוגד חמצון טבעי, ומשתמש בשיטת יציקת סרטים של פתרונות כדי להכין נוגדי חמצון עלים טבעיים עם שברים מסה שונים. סרט אריזה מסיס במים נוגד חמצון HPMC, חקר את התכונות הנוגדות חמצון, מסיסות מים, תכונות מכניות ותכונות אופטיות של הסרט ומספקים בסיס ליישוםו במערכות אריזת מזון.

5.2 חלק ניסיוני

5.2.1 חומרים ניסיוניים ומכשירי ניסוי

TAB.5.1 חומרים ומפרטים ניסיוניים

TAB.5.2 מנגנון ניסיוני ומפרטים

5.2.2 הכנת דגימה

הכן את סרטי אריזה המסיסים במים הידרוקסיפרופיל מתילולולוזה עם כמויות שונות של נוגדי חמצון עלים במבוק בשיטת יציקת תמיסה: הכן 5%הידרוקסיפרופיל מתיל-סלולוז תמיסה מימית, מערבבים באופן שווה, ואז תוספות 0.03%, 0.03%, 0.07%0.07%0. 0.09%) של נוגדי חמצון עלים במבוק לתמיסה היוצרת סרטים של התא, וממשיכים לערבב

כדי להיות מעורב במלואו, בואו לעמוד בטמפרטורת החדר למשך 3-5 דקות (defoaming) כדי להכין פתרונות יוצרי סרטים של HPMC המכילים שברי המונים שונים של נוגדי חמצון עלים במבוק. יבש אותו בתנור ייבוש פיצוץ, והכניס אותו לתנור ייבוש לשימוש מאוחר יותר לאחר קילוף הסרט. סרט אריזת המסיס המסיס במים הידרוקסיפרופיל מתילסולולוזה המוכן שנוסף עם נוגד חמצון עלים במבוק, מכונה סרט AOB/HPMC בקיצור.

5.2.3 אפיון ובדיקת ביצועים

5.2.3.1 ניתוח ספקטרוסקופיית ספיגת אינפרא אדום (FT-IR)

ספקטרום הספיגה האינפרא אדום של סרטי HPMC נמדד במצב ATR באמצעות ספקטרומטר אינפרא אדום של Nicolet 5700 Fourier טרנספורמציה המיוצר על ידי חברת Thermoelectric Corporation.

5.2.3.2 דיפרקציה של רנטגן זווית רחבה (XRD) מדידה: זהה ל- 2.2.3.1

5.2.3.3 קביעת תכונות נוגדי חמצון

על מנת למדוד את המאפיינים הנוגדי חמצון של סרטי ה- HPMC המוכנים וסרטי AOB/HPMC, שיטת ה- Scaving Scavenging הרדיקלי החופשי של DPPH כדי למדוד את קצב הסיבוב של הסרטים לרדיקלים חופשיים של DPPH, כדי למדוד בעקינות את התנגדות הסרטים של הסרטים.

הכנת תמיסת DPPH: בתנאי הצללה, ממיסים 2 מ"ג של DPPH ב- 40 מ"ל ממס אתנול, וסונקט למשך 5 דקות כדי להפוך את הפיתרון לאחיד. אחסן במקרר (4 מעלות צלזיוס) לשימוש מאוחר יותר.

בהתייחס לשיטה הניסיונית של ז'ונג יואנשנג [81], עם שינוי קל, המדידה של ערך A0: קח 2 מ"ל של תמיסת DPPH לצינור מבחן, ואז הוסף 1 מ"ל מים מזוקקים כדי לנער ולערבב במלואו, ולמדוד את הערך (519nm) עם ספקטרופוטומטר UV. הוא A0. מדידת ערך: הוסף 2 מ"ל של תמיסת DPPH לצינור מבחן, ואז הוסף 1 מ"ל של פתרון סרט דק HPMC כדי לערבב היטב, למדוד ערך עם ספקטרופוטומטר UV, קח מים כבקרה ריקה ושלושה נתונים מקבילים לכל קבוצה. שיטת חישוב חישוב הקצב הרדיקלי החופשי של DPPH מתייחסת לנוסחה הבאה,

בנוסחה: A הוא ספיגת הדגימה; A0 הוא השליטה הריקה

5.2.3.4 קביעת תכונות מכניות: זהה ל- 2.2.3.2

5.2.3.5 קביעת תכונות אופטיות

מאפיינים אופטיים הם אינדיקטורים חשובים לשקיפות של סרטי אריזה, בעיקר כולל העברת ואובך של הסרט. העברת האובך של הסרטים נמדדו באמצעות בוחן אובך העברה. העברת האור ואובך של הסרטים נמדדו בטמפרטורת החדר (25 מעלות צלזיוס ו- 50% RH) בדגימות בדיקה עם משטחים נקיים וללא קמטים.

5.2.3.6 קביעת מסיסות מים

חותכים סרט 30 מ"מ × 30 מ"מ בעובי של כ- 45 מיקרומטר, הוסיפו 100 מ"ל מים לכוס 200 מ"ל, הניחו את הסרט במרכז פני המים הדוממים ומודדים את הזמן של הסרט להיעלם לחלוטין. אם הסרט נדבק לקיר הכוס, יש למדוד אותו שוב, והתוצאה נלקחת כממוצע של 3 פעמים, היחידה היא דקות.

5.2.4 עיבוד נתונים

הנתונים הניסויים עובדו על ידי Excel והועברו על ידי תוכנת Origin.

5.3 תוצאות וניתוח

5.3.1 ניתוח FT-IR

FIG5.1 FTIR של סרטי HPMC ו- AOB/HPMC

במולקולות אורגניות, האטומים היוצרים קשרים כימיים או קבוצות פונקציונליות נמצאים במצב של רטט מתמיד. כאשר המולקולות האורגניות מוקרנות באור אינפרא אדום, הקשר הכימי או הקבוצות התפקודיות במולקולות יכולות לספוג תנודות, כך שניתן להשיג מידע על קשרים כימיים או קבוצות תפקודיות במולקולה. איור 5.1 מציג את ספקטרום ה- FTIR של סרט HPMC וסרט AOB/HPMC. מתרשים 5 ניתן לראות כי הרטט השלד האופייני של הידרוקסיפרופיל מתיל-סלולוזה מרוכז בעיקר ב 2600 ~ 3700 ס"מ -1 ו- 750 ~ 1700 ס"מ -1. תדירות הרטט החזקה באזור 950-1250 ס"מ -1 היא בעיקר האזור האופייני לשלד CO הממתח את הרטט. רצועת הקליטה של סרט HPMC ליד 3418 ס"מ -1 נגרמת כתוצאה מרטט המתיחה של ה- OH Bond, ופסגת הקליטה של קבוצת ההידרוקסיל בקבוצת ההידרוקסיפרופוקסי בגובה 1657 ס"מ -1 נגרמת כתוצאה מרטט מתיחה של המסגרת [82]. פסגות הקליטה בגובה 1454 ס"מ -1, 1373 ס"מ -1, 1315 ס"מ -1 ו- 945 ס"מ -1 נורמליזמו לרטט עיוות סימטרי, סימטרי, רטט כיפוף במטוס ובאופן לא-מטוס השייכים ל- -ch3 [83]. HPMC שונה עם AOB. עם תוספת של AOB, המיקום של כל שיא אופייני של AOB/HPMC לא השתנה, מה שמצביע על כך שהתוספת של AOB לא הרסה את קבוצות ה- HPMC עצמה. הרטט המתיחה של הקשר OH בפס הקליטה של הסרט AOB/HPMC ליד 3418 ס"מ -1 נחלש, ושינוי צורת השיא נגרם בעיקר כתוצאה משינוי פסי המתיל והמתילן הסמוכים כתוצאה מגירת הקשר המימן. 12], ניתן לראות כי לתוספת של AOB יש השפעה על קשרי מימן בין -מולקולריים.

5.3.2 ניתוח XRD

איור 5.2 XRD של HPMC ו- AOB/

איור 5.2 XRD של סרטי HPMC ו- AOB/HPMC

המצב הגבישי של הסרטים נותח על ידי דיפרקציה רחבה של רנטגן. איור 5.2 מציג את דפוסי ה- XRD של סרטי HPMC וסרטי AAOB/HPMC. ניתן לראות מהדמות כי לסרט HPMC יש 2 פסגות דיפרקציה (9.5 °, 20.4 °). עם תוספת של AOB, ההפרדה מגיעה לשיא סביב 9.5 ° ו- 20.4 ° נחלשים באופן משמעותי, מה שמצביע על כך שהמולקולות של סרט AOB/HPMC מסודרות באופן מסודר. היכולת פחתה, מה שמצביע על כך שתוספת של AOB שיבשה את סידור השרשרת המולקולרית של הידרוקסיפרופיל מתיל -סלולוזה, הרסה את מבנה הגביש המקורי של המולקולה והפחיתה את הסידור הרגיל של הידרוקסיפרופיל מתילולולוזה.

5.3.3 תכונות נוגדי חמצון

על מנת לחקור את ההשפעה של תוספות AOB שונות על התנגדות החמצון של סרטי AOB/HPMC, הסרטים עם תוספות שונות של AOB (0, 0.01%, 0.03%, 0.05%, 0.07%, 0.09%) נחקרו, בהתאמה. ההשפעה של קצב הסיבוב של הבסיס, התוצאות מוצגות באיור 5.3.

איור .5

ניתן לראות מאיור 5.3 כי תוספת של נוגד חמצון AOB שיפרה משמעותית את קצב הסיבוב של רדיקלי DPPH על ידי סרטי HPMC, כלומר, התכונות הנוגדות חמצון של הסרטים הועברו, ועם עליית תוספת ה- AOB, הגדלת הרדיקל של DPPH גדלה אז בהדרגה. כאשר כמות התוספת של AOB היא 0.03%, לסרט AOB/HPMC יש את ההשפעה הטובה ביותר על קצב הסיבוב של רדיקלים חופשיים של DPPH, ועל שיעור הניקוז שלו לרדיקלים בחינם של DPPH מגיע ל 89.34%, כלומר לסרט AOB/HPMC יש את ביצועי החמצון הטובים ביותר בזמן זה; כאשר תכולת ה- AOB הייתה 0.05% ו- 0.07%, שיעור הסיבוב הרדיקלי החופשי של DPPH של סרט AOB/HPMC היה גבוה יותר מזה של קבוצת 0.01%, אך נמוך משמעותית מזה של קבוצת 0.03%; זה יכול לנבוע מנוגדי חמצון טבעיים מוגזמים תוספת של AOB הובילה לאגרנות של מולקולות AOB ולהפצה לא אחידה בסרט, ובכך להשפיע על השפעת ההשפעה הנוגדת חמצון של סרטי AOB/HPMC. ניתן לראות כי לסרט AOB/HPMC שהוכן בניסוי יש ביצועים טובים נגד חמצון. כאשר סכום התוספת הוא 0.03%, הביצועים נגד החמצון של סרט AOB/HPMC הם החזקים ביותר.

5.3.4 מסיסות מים

מתרשים 5.4, ההשפעה של נוגדי חמצון עלים במבוק על מסיסות המים של סרטי מתיל -סלולוזה של הידרוקסיפרופיל, ניתן לראות כי תוספות AOB שונות משפיעות משמעותית על מסיסות המים של סרטי HPMC. לאחר הוספת AOB, עם עליית כמות ה- AOB, הזמן המסיס במים היה קצר יותר, מה שמצביע על כך שהמיסומיות של הסרט AOB/HPMC הייתה טובה יותר. כלומר, תוספת של AOB משפרת את מסיסות המים AOB/HPMC של הסרט. מהניתוח הקודם של ה- XRD ניתן לראות כי לאחר הוספת AOB, גבישות הסרט AOB/HPMC מצטמצמת, והכוח בין השרשראות המולקולריות נחלש, מה שמקל על מולקולות המים להיכנס לסרט AOB/HPMC, כך שסרט AOB/HPMC משופר במידה מסוימת. מסיסות מים של הסרט.

איור 5.4 השפעת AOB על מסיס מים של סרטי HPMC

5.3.5 תכונות מכניות

איור 5.5 השפעת AOB על חוזק מתיחה ושבירת התארכות של סרטי HPMC

היישום של חומרי סרט דק הוא נרחב יותר ויותר, ותכונותיו המכניות משפיעות רבות על התנהגות השירות של מערכות מבוססות קרום, שהפכה לנקודה חמה מחקרית מרכזית. איור 5.5 מציג את חוזק המתיחה וההארכה בעקומות שבירה של סרטי AOB/HPMC. ניתן לראות מהנתון שלתוספות AOB שונות יש השפעות משמעותיות על התכונות המכניות של הסרטים. לאחר הוספת AOB, עם עליית תוספת AOB, AOB/HPMC. חוזק המתיחה של הסרט הראה מגמה כלפי מטה, ואילו ההתארכות בהפסקה הראתה מגמה של עלייה ראשונה ואז יורדת. כאשר תכולת ה- AOB הייתה 0.01%, התארכות בהפסקה של הסרט הגיעה לערך מקסימלי של כ 45%. ההשפעה של AOB על התכונות המכניות של סרטי HPMC ברורה. מניתוח ה- XRD ניתן לראות כי תוספת של AOB נוגדי חמצון מפחיתה את הגבישות של סרט AOB/HPMC, ובכך מפחיתה את חוזק המתיחה של סרט AOB/HPMC. ההתארכות בהפסקה עולה תחילה ואז יורדת, מכיוון של- AOB יש מסיסות מים ותאימות טובים, והיא חומר מולקולרי קטן. במהלך תהליך התאימות ל- HPMC, כוח האינטראקציה בין מולקולות נחלש והסרט מתרכך. המבנה הנוקשה הופך את הסרט AOB/HPMC לרך וההארכה בהפסקה של הסרט עולה; ככל שה- AOB ממשיך לגדול, התארכותה בהפסקה של סרט AOB/HPMC פוחתת, מכיוון שמולקולות ה- AOB בסרט AOB/HPMC הופכות את המקרומולקולות שהפער בין השרשראות עולה, ואין שום נקודת הסתבכות בין המקרומולקוליות, והסרט קל לשבור את הסרט, כך.

5.3.6 תכונות אופטיות

איור 5.6 השפעת AOB על רכוש אופטי של סרטי HPMC

איור 5.6 הוא גרף המציג את השינוי בהעברה ובאובך של סרטי AOB/HPMC. ניתן לראות מהנתון כי עם עליית כמות ה- AOB שנוספה, העברת הסרט AOB/HPMC פוחתת והעובד גדל. כאשר תכולת ה- AOB לא עלתה על 0.05%, שיעורי השינוי של העברת האור ואובך של סרטי AOB/HPMC היו איטיים; כאשר תכולת ה- AOB חרגה מ- 0.05%, האיצו שיעורי השינוי של העברת האור ואובך. לפיכך, כמות ה- AOB שנוספה לא צריכה לעלות על 0.05%.

5.4 קטעים בפרק זה

נטילת נוגד חמצון עלים במבוק (AOB) כנוגד חמצון טבעי והידרוקסיפרופיל מתיל-קלאולוזה (HPMC) כמטריצה יוצרת סרטים, סוג חדש של סרט אריזה נוגדי חמצון טבעי הוכן על ידי פתרונות מיזוג ושיטת שיטת עיצוב סרטים. לסרט האריזה המסיסה במים AOB/HPMC שהוכן בניסוי זה יש את התכונות הפונקציונליות של אנטי-חמצון. לסרט AOB/HPMC עם 0.03% AOB יש שיעור ניקוי של כ 89% לרדיקלים חופשיים של DPPH, ויעילות הניקוי היא הטובה ביותר, וזה טוב יותר מזה ללא AOB. סרט HPMC בשיעור של 61% השתפר. גם מסיסות המים משופרת משמעותית, והתכונות המכניות והתכונות האופטיות יורדות. התנגדות החמצון המשופרת של חומרי הסרט AOB/HPMC הרחיבה את היישום שלה באריזת מזון.

פרק ו 'מסקנה

1) עם עליית ריכוז הפתרונות היוצרת הסרטים HPMC, התכונות המכניות של הסרט עלו תחילה ואז פחתו. כאשר ריכוז הפתרונות היוצרת הסרטים HPMC היה 5%, התכונות המכניות של סרט HPMC היו טובות יותר, וכוח המתיחה היה 116MPA. ההתארכות בהפסקה היא כ- 31%; התכונות האופטיות ומסיסות המים יורדות.

2) עם עלייתו של הסרט היוצר טמפרטורת, התכונות המכניות של הסרטים עלו תחילה ואז ירדו, התכונות האופטיות השתפרו, ומסיסות המים ירדה. כאשר הטמפרטורה היוצרת את הסרט היא 50 מעלות צלזיוס, הביצועים הכוללים טובים יותר, חוזק המתיחה הוא בערך 116MPA, העברת האור היא בערך 90%, וזמן התלתת המים הוא בערך 55 דקות, כך שהטמפרטורה היוצרת הסרט מתאימה יותר ל 50 מעלות צלזיוס.

3) השימוש בפלסטייזרים כדי לשפר את הקשיחות של סרטי HPMC, עם תוספת של גליצרול, התארכות בהפסקה של סרטי HPMC עלתה משמעותית, בעוד שחוזק המתיחה פחת. כאשר כמות הגליצרול שנוספה הייתה בין 0.15%ל 0.25%, ההתארכות בהפסקה של סרט HPMC הייתה בערך 50%, וכוח המתיחה היה בערך 60MPA.

4) עם תוספת של סורביטול, ההתארכות בהפסקה של הסרט עולה תחילה ואז יורדת. כאשר תוספת סורביטול היא בערך 0.15%, ההתארכות בהפסקה מגיעה ל -45% וכוח המתיחה הוא בערך 55MPA.

5) תוספת של שני פלסטייזרים, גליצרול וסורביטול, שניהם הפחיתה את התכונות האופטיות ומסיסות המים של סרטי HPMC, והירידה לא הייתה גדולה. בהשוואה לאפקט הפלסטיק של שני הפלסטייזרים על סרטי HPMC, ניתן לראות כי ההשפעה המפלגתית של גליצרול טובה יותר מזו של סורביטול.

6) באמצעות ספקטרוסקופיית ספיגה אינפרא אדום (FTIR) וניתוח דיפרקציה של רנטגן רחב זווית, נבדקו קישור צולב של גלוטארלדהיד ו- HPMC והגבישות לאחר קישור צולב. עם תוספת של חומר הקישור בין קישור גלוטארלדהיד, חוזק המתיחה וההארכה בהפסקה של סרטי ה- HPMC המוכנים תחילה עלו ואז פחתו. כאשר תוספת של גלוטארלדהיד היא 0.25%, התכונות המכניות המקיפות של סרטי HPMC טובים יותר; לאחר קישור צולב, זמן התמימות המים ממושך, וממיסת המים פוחתת. כאשר תוספת של גלוטארלדהיד היא 0.44%, זמן ממיסת המים מגיע לכ -135 דקות.

7) הוספת כמות מתאימה של AOB נוגד חמצון טבעי לפיתרון היוצר הסרטים של סרט HPMC, סרט האריזה המסיס של AOB/HPMC המסיס מים יש את התכונות הפונקציונליות של אנטי חמצון. הסרט AOB/HPMC עם 0.03% AOB הוסיף 0.03% AOB כדי לחפש רדיקלים חופשיים של DPPH, שיעור ההסרה הוא כ 89%, ויעילות ההסרה היא הטובה ביותר, שהיא 61% גבוהה יותר מזו של סרט HPMC ללא AOB. גם מסיסות המים משופרת משמעותית, והתכונות המכניות והתכונות האופטיות יורדות. כאשר כמות התוספת של 0.03% AOB, השפעת האנטי-חמצון של הסרט טובה, ושיפור הביצועים נגד חמצון של סרט AOB/HPMC מרחיב את היישום של חומר סרטי אריזה זה באריזת מזון.

זמן הודעה: ספטמבר 29-2022